镍钒溅射靶材的制备及应用探讨
#中诺新材##磁控溅射#
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中, 在镍熔体中加入钒, 使制备出的合金更有利于磁控溅射, 结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点. 随着社会的进步和半导体产业的发展, 电子及信息、 集成电路、 显示器等产业对镍钒靶材的需求量越来越大.
溅射靶材集中用于信息存储、 集成电路、 显示器、 汽车后视镜等产业, 主要用于磁控溅射各种薄膜材料. 磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法, 利用离子源产生的离子, 在真空中加速聚集成高速离子流 , 被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面, 离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换, 在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米 ( 或微米 ) 薄膜. 而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料 , 称为溅射靶材 .
在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层, 但金与硅晶圆容易生成 AuSi 低熔点化合物, 导致金与硅界面粘结不牢固, 人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层, 常用纯镍作粘结层, 但镍层和金导电层之间也会形成扩散, 因此需要再有一阻挡层, 来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散. 阻挡层需要采用熔点高的金属, 还要承受较大的电流密度, 高纯金属钒能满足该要求 . 所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、 钒溅射靶材、 金溅射靶材等.
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中, 在镍熔体中加入钒, 使制备出的合金更有利于磁控溅射, 结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点, 可一次完成溅射镍层( 粘结层) 和钒层( 阻挡层) . 镍钒合金无磁性, 有利于磁控溅射 . 在电子及信息产业中, 基本替代了纯镍溅射靶材.
镍钒合金靶材的特点及应用
镍钒合金靶材主要用于太阳能行业, 电子行业等领域.镍钒靶材的应用及要求的纯度如表 1 所示.
1)光存储 .
2) 太阳薄膜电池.
3) 平板显示器镀膜.
4) 电子及半导体领域.
5) 建筑玻璃.
镍钒合金溅射靶材的特性要求
溅射镍钒靶材要求纯度高、 杂质少, 化学成分均匀、无偏析, 无气孔, 晶粒组织均匀, 晶粒尺寸大小为微米级, 单个溅射靶材中要求晶粒尺寸尽量相差越小越好.这样在磁控溅射不容易产生放电现象, 磁控溅射薄膜均匀.
2. 1 纯度
溅射靶材首先是要纯度高, 因为溅射靶材中的杂质对磁控溅射薄膜的性能影响最大, 所以应尽可能降低溅射靶中杂质含量, 国内外很多半导体或电子产品制造企业对溅射靶材杂质含量提出很高要求.
2. 2 杂质含量
溅射靶材中的杂质要求严格, 镍钒合金溅射靶材中 Cr、Al、 Mg 杂质的含量不超过 10ppm, 超过 10ppm, 腐蚀性能变差. U、 Th 的含量不超过 1 ppb,Pb 和 Bi 的含量小于0.1 ppb, 超过这个含量, 对电子电荷产生不良影响, 将会发生故障. N 含量在 1 -1 00ppm 之间, N 含量增加, 腐蚀性能差, 所以要严格控制杂质的含量.
2. 3 密度
溅射靶材对内部气孔要求很严格, 因为靶材中气孔会影响溅射薄膜的各方面性能, 磁控溅射过程中产生不正常放电, 会对磁控溅射薄膜光电学性能有影响. 因此要求靶材有较高的密度. 此外, 高密度、 高强度溅射靶材更能承受磁控溅射中产生的热应力.镍钒溅射靶材制备工艺一般分为粉末冶金法和熔炼法. 粉末冶金法制备的溅射靶材, 气孔数量多, 密度低. 熔炼方法分为普通熔炼法和真空熔炼. 普通熔炼法, 在熔炼过程中,大气中的气体很容易进入熔体, 造成熔炼的铸锭气体含量不能满足溅射靶材要求. 所以镍钒溅射靶材合金制备一般采用真空熔炼法, 可确保材料内部无气孔.
2. 4 晶粒尺寸及晶粒尺寸分布
镍钒靶材需要经过多道次冷热加工工序, 制备好的靶坯为多晶结构, 晶粒尺寸大小要求严格, 晶粒应控制在100微米以内. 从溅射性能方面考虑, 对于化学成分相同的磁控溅射靶材, 晶粒细小比晶粒大的溅射速率快, 同时靶材内部晶粒越均匀, 溅射到带硅晶圆上的薄膜厚度越均匀.
镍钒合金靶材的制备
镍钒合金中, 钒的量稍微改变, 都会很明显的改变镍钒合金的性能. 从而使得 Ni-V 合金不能够经过后续加工获得溅射靶材, 典型的镍钒合金成分是 Ni-7V. 生产高纯Ni-V 合金, 其关键在于:
1 ) 必须用高品位的金属原料镍和钒, 纯度必须在 99.95wt% 以上 , 其中镍原料的纯度达到4N5( 99.995wt%) 甚至 5N 都没问题, 但是钒原料的纯度一般只有 2N5-3N( 99.5wt%-99.9wt%), 钒的纯度限制了镍钒合金的纯度.
2)钒熔点 1 91 9± 2℃, 属于难熔金属, 并且镍、 钒熔点相差很大 ( 约 336℃ ), 所以采用一般的熔炼方法很难制备出成分均匀的靶材用铸锭. 在特殊的应用领域, 首先需将镍、钒用真空熔融方法( 电子束或真空电弧重熔( VAR) 或真空感应熔炼 (VIM)) 获得铸锭, 经过多次重复真空熔炼提高合金铸锭的总纯度;
3) 制备过程严格控制杂质元素的引入. 图 1 是镍钒合金生产工艺流程图.
#中诺新材##磁控溅射#
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中, 在镍熔体中加入钒, 使制备出的合金更有利于磁控溅射, 结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点. 随着社会的进步和半导体产业的发展, 电子及信息、 集成电路、 显示器等产业对镍钒靶材的需求量越来越大.
溅射靶材集中用于信息存储、 集成电路、 显示器、 汽车后视镜等产业, 主要用于磁控溅射各种薄膜材料. 磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法, 利用离子源产生的离子, 在真空中加速聚集成高速离子流 , 被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面, 离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换, 在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米 ( 或微米 ) 薄膜. 而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料 , 称为溅射靶材 .
在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层, 但金与硅晶圆容易生成 AuSi 低熔点化合物, 导致金与硅界面粘结不牢固, 人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层, 常用纯镍作粘结层, 但镍层和金导电层之间也会形成扩散, 因此需要再有一阻挡层, 来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散. 阻挡层需要采用熔点高的金属, 还要承受较大的电流密度, 高纯金属钒能满足该要求 . 所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、 钒溅射靶材、 金溅射靶材等.
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中, 在镍熔体中加入钒, 使制备出的合金更有利于磁控溅射, 结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点, 可一次完成溅射镍层( 粘结层) 和钒层( 阻挡层) . 镍钒合金无磁性, 有利于磁控溅射 . 在电子及信息产业中, 基本替代了纯镍溅射靶材.
镍钒合金靶材的特点及应用
镍钒合金靶材主要用于太阳能行业, 电子行业等领域.镍钒靶材的应用及要求的纯度如表 1 所示.
1)光存储 .
2) 太阳薄膜电池.
3) 平板显示器镀膜.
4) 电子及半导体领域.
5) 建筑玻璃.
镍钒合金溅射靶材的特性要求
溅射镍钒靶材要求纯度高、 杂质少, 化学成分均匀、无偏析, 无气孔, 晶粒组织均匀, 晶粒尺寸大小为微米级, 单个溅射靶材中要求晶粒尺寸尽量相差越小越好.这样在磁控溅射不容易产生放电现象, 磁控溅射薄膜均匀.
2. 1 纯度
溅射靶材首先是要纯度高, 因为溅射靶材中的杂质对磁控溅射薄膜的性能影响最大, 所以应尽可能降低溅射靶中杂质含量, 国内外很多半导体或电子产品制造企业对溅射靶材杂质含量提出很高要求.
2. 2 杂质含量
溅射靶材中的杂质要求严格, 镍钒合金溅射靶材中 Cr、Al、 Mg 杂质的含量不超过 10ppm, 超过 10ppm, 腐蚀性能变差. U、 Th 的含量不超过 1 ppb,Pb 和 Bi 的含量小于0.1 ppb, 超过这个含量, 对电子电荷产生不良影响, 将会发生故障. N 含量在 1 -1 00ppm 之间, N 含量增加, 腐蚀性能差, 所以要严格控制杂质的含量.
2. 3 密度
溅射靶材对内部气孔要求很严格, 因为靶材中气孔会影响溅射薄膜的各方面性能, 磁控溅射过程中产生不正常放电, 会对磁控溅射薄膜光电学性能有影响. 因此要求靶材有较高的密度. 此外, 高密度、 高强度溅射靶材更能承受磁控溅射中产生的热应力.镍钒溅射靶材制备工艺一般分为粉末冶金法和熔炼法. 粉末冶金法制备的溅射靶材, 气孔数量多, 密度低. 熔炼方法分为普通熔炼法和真空熔炼. 普通熔炼法, 在熔炼过程中,大气中的气体很容易进入熔体, 造成熔炼的铸锭气体含量不能满足溅射靶材要求. 所以镍钒溅射靶材合金制备一般采用真空熔炼法, 可确保材料内部无气孔.
2. 4 晶粒尺寸及晶粒尺寸分布
镍钒靶材需要经过多道次冷热加工工序, 制备好的靶坯为多晶结构, 晶粒尺寸大小要求严格, 晶粒应控制在100微米以内. 从溅射性能方面考虑, 对于化学成分相同的磁控溅射靶材, 晶粒细小比晶粒大的溅射速率快, 同时靶材内部晶粒越均匀, 溅射到带硅晶圆上的薄膜厚度越均匀.
镍钒合金靶材的制备
镍钒合金中, 钒的量稍微改变, 都会很明显的改变镍钒合金的性能. 从而使得 Ni-V 合金不能够经过后续加工获得溅射靶材, 典型的镍钒合金成分是 Ni-7V. 生产高纯Ni-V 合金, 其关键在于:
1 ) 必须用高品位的金属原料镍和钒, 纯度必须在 99.95wt% 以上 , 其中镍原料的纯度达到4N5( 99.995wt%) 甚至 5N 都没问题, 但是钒原料的纯度一般只有 2N5-3N( 99.5wt%-99.9wt%), 钒的纯度限制了镍钒合金的纯度.
2)钒熔点 1 91 9± 2℃, 属于难熔金属, 并且镍、 钒熔点相差很大 ( 约 336℃ ), 所以采用一般的熔炼方法很难制备出成分均匀的靶材用铸锭. 在特殊的应用领域, 首先需将镍、钒用真空熔融方法( 电子束或真空电弧重熔( VAR) 或真空感应熔炼 (VIM)) 获得铸锭, 经过多次重复真空熔炼提高合金铸锭的总纯度;
3) 制备过程严格控制杂质元素的引入. 图 1 是镍钒合金生产工艺流程图.
【新闻走基层】新老法庭人的对话
身穿法袍胸佩法徽，
头顶国徽肩扛天平，
在蜿蜒崎岖的盘山公路上，
在乡间质朴的农家小院里，
一代代法庭人有着似曾相识的身影
时间流转，岁月如梭
他们接过前辈的接力棒，
沿着前辈们走过的路，
不忘创立耕耘的过往，
传承公正司法情怀，
坚守司法为民初心，
为实现公平正义的使命接力前行
在法治建设的征途中，楚雄市法院洒鸡口人民法庭已走过66年岁月。奔走在田间山里的法庭人换了一代又一代，却始终都奋战在司法战线。不同的经历，相同的坚守传承，让我们一起来看看新老法庭人之间的薪火相传——
1956年5月，为了适应审判工作的需要，洒鸡口人民法庭成立。楚雄市法院洒鸡口法庭坐落在巍巍哀牢山深处的中山镇，距楚雄市区122公里，司法管辖着山区4镇3乡的64个村民委员会、1470个村民小组、2350个自然村，司法管辖面积1839.385平方公里，辖区平均海拔2200米，用法治守护辖区内汉、彝、回、白、瑶、哈尼、拉祜、傈僳等12个民族的安宁与和谐。
上个世纪的洒鸡口法庭，办案条件十分艰苦，给每一位老法庭人都带来了不小的挑战。老法庭安安静静地驻守在山间，山路崎岖难行。它没有林立高耸的楼房，没有智能化的电子设备、齐全的生活设施，甚至缺水没电，有的只是一个不大的院子、几间整齐却低矮的农家瓦房。屋外堆放着水桶、背篓、蓑衣、草帽；屋内无非陈旧桌椅，在大雪纷飞的冬天，要靠火炉取暖。
现已退休的李茂枢、李国义等老法庭人回忆起那里的酸甜苦辣，神采奕奕，唏嘘中总是带着骄傲：到山区办案都是走路，他们背着国徽和干粮，翻山越岭、风雨兼程，有时候一去半个多月；缺水无电，他们和群众一起挑水、烧火、做饭，和群众同吃同住；他们深入群众、简便手续、调解优先，往往采用座谈式审判，既坚持原则，又方便群众。
就是在那里，老一辈法庭人以苦为乐，在离群众最近的地方，将“司法为民”作为最朴素最崇高的信仰，将法治的阳光洒满了千里山乡。
沿着前辈走过的山路，继承着前辈坚守的法治初心和“马锡五审判”方式，又一代法庭人来到这里，继续书写着法治理想。
从法庭走出来的“全国最美公务员”“全国三八红旗手”段莉萍回忆道：生活上，交通不便、缺水、无电，连洗澡都成了奢望；工作中，当地方言口音很重，还有很多群众只会说彝语，给庭审记录带来了很多困难。但就是在那里，法庭干警们奋力进取、克服重重困难，与群众打成一片，将司法温暖送到千家万户、田间地头。
自1995年进入洒鸡口法庭、坚守山区执行一线25年的杨柏先记忆中的法庭是那么亲切，似乎那些年奔波劳顿、餐风露宿的山区执行工作并没有那么辛苦，群众的一句满意就是最大的收获。难怪当这位老法庭人再度返回洒鸡口，驱车走在山路上，总能听见乡亲一声声亲切的问候、热情的招呼，这便是群众对法院工作的肯定，也是老法庭人对新法庭人最好的言传身教。
岁月荏苒，新时代对法庭工作提出了新要求。新一代的法庭人继续扎根于离群众最近的地方，创新和发展新时代“枫桥经验”，初心不改、一路耕耘。
洒鸡口法庭负责人李瑛，总是不厌其烦、谆谆教导法庭干警：“老百姓的事再小也是大，许多群众这辈子就打一次官司，因此无论纠纷大小，都可能会影响到老百姓对公平正义的期待、对法院和法官的评价。”曾在洒鸡口法庭从事了两年书记员工作的干警李颖婕说：“印象最深的是盘山公路旁的马缨花。为方便老百姓在家门口就能打官司，我们经常带着设备把法庭搬到院坝田间，现场审案。老乡的一句谢谢，便是我们克服困难和委屈、为自己加油鼓劲的动力。”
新老法庭人一如哀牢山那漫山遍野盛开的马缨花，不畏岩石嶙峋、寒暑交替，年年如期而至、带来芬芳；他们传承着人民司法的光荣传统，弘扬时代价值，坚持着巡回办案、以案释法，把法律送到田间地头、院坝村落和校园，让法治观念在每个群众心中生根发芽，将建设社会主义法治国家的宏大主题落到崇山峻岭之间，写在群众内心深处。
“潮平两岸阔，风正一帆悬。”巍巍哀牢山下的洒鸡口法庭，已走过了大山深处66年司法为民、公正司法的岁月。66年间，大山的变化天翻地覆：柏油路已经贯通、脱贫攻坚已全面完成，大山深处的各族儿女，正昂首迈向全面实现乡村振兴的伟大征程。66年间，一代代法庭人“努力让人民群众在每一个司法案件中感受到公平正义，服务大局、司法为民、公正司法”的初心薪火相传、生生不息。
现今，洒鸡口法庭正着力打造“哀牢党旗红、山高法官近”的党建品牌，设立覆盖辖区乡镇的巡回审判点、诉讼服务站，构建起连接千家万户的司法服务网络，探索“诉源治理、立案送达、巡回办案、审执兼顾、现场调解、送法进村寨”为一体的独特工作模式，搭建“一中心一庭二所+网格调解员”工作平台，推进无讼村委会建设，推进矛盾纠纷多元化解，为更好地发挥司法职能，维护民族团结、助推基层治理而不懈努力。
身穿法袍胸佩法徽，
头顶国徽肩扛天平，
在蜿蜒崎岖的盘山公路上，
在乡间质朴的农家小院里，
一代代法庭人有着似曾相识的身影
时间流转，岁月如梭
他们接过前辈的接力棒，
沿着前辈们走过的路，
不忘创立耕耘的过往，
传承公正司法情怀，
坚守司法为民初心，
为实现公平正义的使命接力前行
在法治建设的征途中，楚雄市法院洒鸡口人民法庭已走过66年岁月。奔走在田间山里的法庭人换了一代又一代，却始终都奋战在司法战线。不同的经历，相同的坚守传承，让我们一起来看看新老法庭人之间的薪火相传——
1956年5月，为了适应审判工作的需要，洒鸡口人民法庭成立。楚雄市法院洒鸡口法庭坐落在巍巍哀牢山深处的中山镇，距楚雄市区122公里，司法管辖着山区4镇3乡的64个村民委员会、1470个村民小组、2350个自然村，司法管辖面积1839.385平方公里，辖区平均海拔2200米，用法治守护辖区内汉、彝、回、白、瑶、哈尼、拉祜、傈僳等12个民族的安宁与和谐。
上个世纪的洒鸡口法庭，办案条件十分艰苦，给每一位老法庭人都带来了不小的挑战。老法庭安安静静地驻守在山间，山路崎岖难行。它没有林立高耸的楼房，没有智能化的电子设备、齐全的生活设施，甚至缺水没电，有的只是一个不大的院子、几间整齐却低矮的农家瓦房。屋外堆放着水桶、背篓、蓑衣、草帽；屋内无非陈旧桌椅，在大雪纷飞的冬天，要靠火炉取暖。
现已退休的李茂枢、李国义等老法庭人回忆起那里的酸甜苦辣，神采奕奕，唏嘘中总是带着骄傲：到山区办案都是走路，他们背着国徽和干粮，翻山越岭、风雨兼程，有时候一去半个多月；缺水无电，他们和群众一起挑水、烧火、做饭，和群众同吃同住；他们深入群众、简便手续、调解优先，往往采用座谈式审判，既坚持原则，又方便群众。
就是在那里，老一辈法庭人以苦为乐，在离群众最近的地方，将“司法为民”作为最朴素最崇高的信仰，将法治的阳光洒满了千里山乡。
沿着前辈走过的山路，继承着前辈坚守的法治初心和“马锡五审判”方式，又一代法庭人来到这里，继续书写着法治理想。
从法庭走出来的“全国最美公务员”“全国三八红旗手”段莉萍回忆道：生活上，交通不便、缺水、无电，连洗澡都成了奢望；工作中，当地方言口音很重，还有很多群众只会说彝语，给庭审记录带来了很多困难。但就是在那里，法庭干警们奋力进取、克服重重困难，与群众打成一片，将司法温暖送到千家万户、田间地头。
自1995年进入洒鸡口法庭、坚守山区执行一线25年的杨柏先记忆中的法庭是那么亲切，似乎那些年奔波劳顿、餐风露宿的山区执行工作并没有那么辛苦，群众的一句满意就是最大的收获。难怪当这位老法庭人再度返回洒鸡口，驱车走在山路上，总能听见乡亲一声声亲切的问候、热情的招呼，这便是群众对法院工作的肯定，也是老法庭人对新法庭人最好的言传身教。
岁月荏苒，新时代对法庭工作提出了新要求。新一代的法庭人继续扎根于离群众最近的地方，创新和发展新时代“枫桥经验”，初心不改、一路耕耘。
洒鸡口法庭负责人李瑛，总是不厌其烦、谆谆教导法庭干警：“老百姓的事再小也是大，许多群众这辈子就打一次官司，因此无论纠纷大小，都可能会影响到老百姓对公平正义的期待、对法院和法官的评价。”曾在洒鸡口法庭从事了两年书记员工作的干警李颖婕说：“印象最深的是盘山公路旁的马缨花。为方便老百姓在家门口就能打官司，我们经常带着设备把法庭搬到院坝田间，现场审案。老乡的一句谢谢，便是我们克服困难和委屈、为自己加油鼓劲的动力。”
新老法庭人一如哀牢山那漫山遍野盛开的马缨花，不畏岩石嶙峋、寒暑交替，年年如期而至、带来芬芳；他们传承着人民司法的光荣传统，弘扬时代价值，坚持着巡回办案、以案释法，把法律送到田间地头、院坝村落和校园，让法治观念在每个群众心中生根发芽，将建设社会主义法治国家的宏大主题落到崇山峻岭之间，写在群众内心深处。
“潮平两岸阔，风正一帆悬。”巍巍哀牢山下的洒鸡口法庭，已走过了大山深处66年司法为民、公正司法的岁月。66年间，大山的变化天翻地覆：柏油路已经贯通、脱贫攻坚已全面完成，大山深处的各族儿女，正昂首迈向全面实现乡村振兴的伟大征程。66年间，一代代法庭人“努力让人民群众在每一个司法案件中感受到公平正义，服务大局、司法为民、公正司法”的初心薪火相传、生生不息。
现今，洒鸡口法庭正着力打造“哀牢党旗红、山高法官近”的党建品牌，设立覆盖辖区乡镇的巡回审判点、诉讼服务站，构建起连接千家万户的司法服务网络，探索“诉源治理、立案送达、巡回办案、审执兼顾、现场调解、送法进村寨”为一体的独特工作模式，搭建“一中心一庭二所+网格调解员”工作平台，推进无讼村委会建设，推进矛盾纠纷多元化解，为更好地发挥司法职能，维护民族团结、助推基层治理而不懈努力。
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