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220524 theshow 更新ROCKY相关
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干货——高压膜表面性质对膜污染的影响机制
面对日趋严重的水资源短缺问题，包括纳滤和反渗透在内的高压膜技术在饮用水、再生水处理以及海水、苦咸水淡化等方面逐渐得到了广泛应用。膜污染是膜分离过程中存在的普遍现象，会导致出水水质变差、膜使用寿命缩短、运行成本增加等问题，因此需要对膜污染机理进行深入解析并研发抑制或缓解膜污染的有效手段。膜污染的形成由膜表面性质、进水水质和运行条件共同决定，故通常也从这三方面进行膜污染控制。
相比于预处理、膜清洗、添加抑菌剂阻垢剂这些需要额外消耗化学品或增加能耗的操作，增强膜自身的抗污染能力更具优势。（图1 膜表面性质对膜污染的影响机制）
摘 要
围绕纳滤膜和反渗透膜在水处理应用中的膜污染问题，论述了膜表面亲疏水性、荷电性、官能团和粗糙度4种关键性质对包括有机污染、无机污染、结垢污染和生物污染在内的不同污染类型的影响，分析了研究中由膜表面性质耦合性和污染物性质差异所导致的不同结论，并总结了膜表面各性质对膜污染的影响机制以及存在不确定性的原因，可为针对膜表面性质与膜污染相关性的研究和抗污染膜的研发提供建议。
01
膜表面亲疏水性
表面亲疏水性不仅影响膜的透水性能，对膜污染也具有重要影响。通常通过水接触角的测定对膜表面的亲疏水性进行表征; 接触角值越低，水－膜界面张力越小，表明膜表面越亲水。亲水性主要由膜表面存在的含氧官能团贡献，同时表面粗糙度也会影响接触角的测定值，可以通过Wenzel公式修正得到真实的接触角值。由于污染物与膜材料均具有一定疏水性，二者在水溶液中倾向于排斥周围的水分子而相互靠近，即发生疏水相互作用。众多研究表明，亲水性基团能够借助与水分子形成氢键在膜表面形成含水层，从而减弱污染物与膜表面之间的疏水作用。因此，亲水性强的膜受到的污染程度通常较轻。如Nabe 等研究发现，以BSA 作为代表性有机污染物时，膜通量下降程度与其表面接触角值呈正相关。使用含有羟基、磺酸基等亲水性基团的单体进行膜制备或表面改性能够显著增强膜表面的亲水性，有助于降低SA 和BSA 造成的有机污染。Kochkodan 等研究表明: 微生物细胞与膜表面的疏水作用越强，粘附现象越严重。Boussu 等比较了4 种尺寸、带电性不同的硅、铝胶体颗粒对5 种商品化纳滤膜的污染情况，各纳滤膜均带负电，但表面亲疏水性显著不同，结果发现，无论胶体颗粒的性质如何，膜表面亲疏水性都对胶体污染过程具有重要影响。同样，提高膜表面亲水性也有助于延缓膜表面CaSO4结垢的发生。污染物在膜表面的结垢机理通常包括异相成核和均相成核2种: 前者是指结垢物质先在膜表面形成微小晶核，随后通过晶核的生长和联结形成结垢层; 后者则是由于高压膜的浓缩作用，溶质在过饱和溶液中形成晶体，进而沉淀到膜表面。为了进一步独立研究膜材料表面亲疏水性对CaSO4结垢的影响，近期Huang 等制备了终端分别含有—OH、—CH3和—CF3官能团的自组装单分子层，均不带电荷且与Ca2+和SO2－4不发生特异性相互作用。利用耗散性石英晶体微天平(QCM-D) 的研究表明，较疏水表面的成核能垒较低，能够促进CaSO4的表面异相成核过程，同时也通过疏水相互作用增加主体溶液中均相成核晶体在表面上的粘附。由此可见，对于所有类型的膜污染而言，较高的膜表面亲水性都是降低膜污染影响的有利性质。由英国科芮昂公司生产的STRO网管式反渗透膜，采用开放式流道设计，这一设计可使格网进水阻力达到最小，因此结垢和污堵较慢。（图二：科芮昂STRO网管式反渗透膜开放式流道设计专利）
02
膜表面荷电性
膜表面电荷通过引起膜与污染物之间的静电相互作用来影响膜污染过程。当膜表面与污染物带同种电荷时，通常能够通过静电排斥作用减少污染物在膜表面的粘附和沉积，从而减缓膜污染发生。
03
膜表面官能团
除了决定膜表面整体的亲疏水性和荷电性以及相应的疏水和静电相互作用之外，膜表面官能团也会通过与污染物产生特异性相互作用影响膜污染的发生。
04
膜表面粗糙度
膜表面的亲疏水性、荷电性和官能团种类决定了膜与特定污染物之间的疏水作用、静电作用和特异性相互作用，而表面粗糙度则影响污染物与膜的接触面积或位点，以及错流过滤时膜表面的水力条件。决定膜表面粗糙度的形貌特征可分为粗糙结构和规则图案两类。
1.表面粗糙结构
利用界面聚合法制得的聚酰胺膜表面通常均匀、密集地分布着纳米尺度的粗糙结构，尤其是反渗透膜表面具有典型的“脊－谷”( ridge-valley) 形貌，导致其粗糙度较高。大量研究认为，粗糙膜比光滑膜更易受到膜污染的影响: 一方面，膜表面较高的粗糙度为污染物的接触提供了更大表面积; 另一方面，粗糙表面易存在水流剪应力较小的“死区”，使得黏附或沉积到膜上的污染物难以被冲刷掉，从而加重不可逆污染。Hashino 等研究显示，膜表面粗糙度越高，SA所导致的膜污染程度越大。相比于亲疏水性、负电荷密度等化学性质，膜表面粗糙度与硅胶体污染速率的相关性最为显著。Lin 等借助QCM-D 定量化研究了CaSO4在不同聚电解质多层膜表面结晶的动力学特征，发现当表面电荷类型相同时，粗糙膜表面的CaSO4结垢现象更严重。较粗糙的膜表面也更容易导致细菌的黏附和生物膜的形成。近期，Shang 等通过传统界面聚合过程和新兴的自由界面(free-standing) 聚合技术分别制备了表面粗糙和光滑的反渗透膜用于膜污染实验，发现所有污染物(BSA、HA、SA、CaSO4、SA-Ca2+和大肠杆菌) 都对粗糙膜造成了更严重的污染。金纳米颗粒过滤和计算流体力学(CFD) 的结果表明，粗糙膜水通量的不均匀性导致其污染速率更高，同时其表面“谷”结构区域形成的涡流不够充分，使得错流条件下污染物更难从膜表面清除。除了整体的粗糙度参数以外，膜表面粗糙结构的形态、高度和间隔距离等特征也对膜污染的发生有所影响，尤其是对于结垢和无机污染。Lin 等研究表明，在表面粗糙度相同的情况下，粗糙结构的高度和间距决定了膜表面“谷”区域的几何形状，从而影响CaSO4晶体可获得的表面成核位点并限制其在该区域内的生长速率。粗糙结构的高度差越大、间距越小，胶体颗粒越容易沉积到膜表面“谷”区域，造成严重的阻塞现象与膜通量下降。膜表面形貌的周期性变化也可能导致局部污染物－膜相互作用的差异。Bowen 等利用AFM 定量化表征了NaCl 背景溶液中反渗透膜表面“脊”和“谷”结构与SiO2胶体之间的静电斥力和黏附力，发现尽管膜表面“脊”结构对胶体的静电斥力较弱，但“谷”区域对胶体的黏附力显著更强。关于膜表面形貌特征和粗糙度对膜污染的影响，也有一些不同结论。Li 等通过XDLVO 理论和DFT 计算得知，当链状污染物分子( 如SA) 的长度显著大于膜表面微观形貌的尺寸时，污染物不会依照膜表面形貌调整其分子构型，而倾向于直接附着到膜表面。因此，相比于光滑膜，粗糙膜表面与污染物的接触位点更少，能够减轻黏附性污染。Jiang 等制备了一系列粗糙度不同(0.2～80 nm) 的聚酰胺反渗透膜，发现当膜的初始通量相同时，BSA 对膜的污染速率与粗糙度无明显关系。Shang 等的研究则表明，当纳滤膜表面形貌由相对光滑变为条纹状时，更多的BSA 沉积在膜表面“谷”区域，导致膜污染程度显著增大; 而膜表面条纹形貌进一步加强时，由于凸起的条纹结构不易被污染物覆盖，膜在污染后反而能保持相对较高的水通量。由英国科芮昂公司生产的膜片焊接采用德国进口超声波焊接设备，焊接效率高，焊接后100%检验，保证膜片没有焊接缺陷。膜片加工采用专业和高效的自动化生产设备，保证膜片涂层均匀，性能稳定。（图三，图四：科芮昂膜片与竞品对比）
2.表面规则图案
受自然界中粗糙表面( 如贝壳、蝴蝶翅膀、鲨鱼皮) 能够有效抗生物污染的启发，近年来研究者研制了多种具有表面微观图案( patterns) 的新型纳滤膜和反渗透膜。不同于膜表面原有的由界面聚合反应自发形成的纳米级形貌，这些规整的亚微米尺度以上的表面图案对膜透水性和截留能力影响不大，但能够有效强化水力条件( 提高水流剪切应力并在图案附近产生局部湍流) ，从而有助于改善浓差极化现象并减少各类污染物在膜表面的沉积和黏附。这类膜的制备通常先是借助纳米压印或相分离－ 微成型技术得到具有表面图案的微滤或超滤基膜，然后在基膜上利用界面聚合法合成选择层。如Maruf等利用纳米压印技术在商品化聚醚砜超滤膜上引入了亚微米级的线性凹槽图案，该图案不影响膜的过滤性能，但能够显著减少过滤过程中胶体硅颗粒在膜表面的沉积，减少效果与颗粒尺寸、图案高度、错流速率、水流与图案线条的角度等因素有关。该研究团队以此类超滤膜为基膜制备了聚酰胺复合( TFC) 膜，发现表面具有线型图案的TFC 膜比传统膜受CaSO4结垢污染的程度更轻。Choi 等发现: 相比于线型等简单的表面图案，类似鲨鱼皮的图案能够最大程度上使膜表面的水流情况复杂化，从而抑制生物膜的生长，显著增强膜抗生物污染的能力。除此之外，Weinman 等尝试利用热压花法直接对商品纳滤膜表面进行改造，发现无论是用平滑印版降低膜表面粗糙度，还是用线型凹槽模板制造相应的表面图案，都能够减轻SA 对膜的污染程度。Wang 等通过在聚乙烯支撑层上合成聚酰胺选择层制得了超薄、高柔韧性的PENF 膜。在过滤压力下，放置在纯水侧的格网可以起到原位压印器的作用，使膜自动形成毫米级别的表面图案。相比于其他几种商品化纳滤膜( DF30、DF90 和NF270) ，PENF 膜对有机(SA) 、无机(Al) 、结垢(CaSO4) 污染以及复合污染都有更强的抵抗力。除了通过制造微观图案来改善膜表面水力条件之外，向膜表面引入聚合物刷也是一种减轻膜污染的策略。尽管有可能增加表面粗糙度，但沉积或接枝到膜表面的聚合物刷能够通过空间排斥作用阻碍污染物的靠近，为膜表面提供一个有效屏障。同时，悬垂在水溶液中的聚合物分子链存在布朗运动，能够降低结垢物质在膜表面的结晶速率。该方法对膜污染的改善效果取决于聚合物刷的长度、密度和规则性。
05
总结
膜污染是制约膜分离技术进一步推广应用的关键因素，也是膜领域的研究重点之一。在膜污染过程中，膜表面性质对污染物的黏附或沉积速率、污染层的微观结构以及污染的可逆性具有重要影响。
科芮昂官网：www.caryonpower.com
邮箱：jacky.zhang@caryonpower.com
面对日趋严重的水资源短缺问题，包括纳滤和反渗透在内的高压膜技术在饮用水、再生水处理以及海水、苦咸水淡化等方面逐渐得到了广泛应用。膜污染是膜分离过程中存在的普遍现象，会导致出水水质变差、膜使用寿命缩短、运行成本增加等问题，因此需要对膜污染机理进行深入解析并研发抑制或缓解膜污染的有效手段。膜污染的形成由膜表面性质、进水水质和运行条件共同决定，故通常也从这三方面进行膜污染控制。
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摘 要
围绕纳滤膜和反渗透膜在水处理应用中的膜污染问题，论述了膜表面亲疏水性、荷电性、官能团和粗糙度4种关键性质对包括有机污染、无机污染、结垢污染和生物污染在内的不同污染类型的影响，分析了研究中由膜表面性质耦合性和污染物性质差异所导致的不同结论，并总结了膜表面各性质对膜污染的影响机制以及存在不确定性的原因，可为针对膜表面性质与膜污染相关性的研究和抗污染膜的研发提供建议。
01
膜表面亲疏水性
表面亲疏水性不仅影响膜的透水性能，对膜污染也具有重要影响。通常通过水接触角的测定对膜表面的亲疏水性进行表征; 接触角值越低，水－膜界面张力越小，表明膜表面越亲水。亲水性主要由膜表面存在的含氧官能团贡献，同时表面粗糙度也会影响接触角的测定值，可以通过Wenzel公式修正得到真实的接触角值。由于污染物与膜材料均具有一定疏水性，二者在水溶液中倾向于排斥周围的水分子而相互靠近，即发生疏水相互作用。众多研究表明，亲水性基团能够借助与水分子形成氢键在膜表面形成含水层，从而减弱污染物与膜表面之间的疏水作用。因此，亲水性强的膜受到的污染程度通常较轻。如Nabe 等研究发现，以BSA 作为代表性有机污染物时，膜通量下降程度与其表面接触角值呈正相关。使用含有羟基、磺酸基等亲水性基团的单体进行膜制备或表面改性能够显著增强膜表面的亲水性，有助于降低SA 和BSA 造成的有机污染。Kochkodan 等研究表明: 微生物细胞与膜表面的疏水作用越强，粘附现象越严重。Boussu 等比较了4 种尺寸、带电性不同的硅、铝胶体颗粒对5 种商品化纳滤膜的污染情况，各纳滤膜均带负电，但表面亲疏水性显著不同，结果发现，无论胶体颗粒的性质如何，膜表面亲疏水性都对胶体污染过程具有重要影响。同样，提高膜表面亲水性也有助于延缓膜表面CaSO4结垢的发生。污染物在膜表面的结垢机理通常包括异相成核和均相成核2种: 前者是指结垢物质先在膜表面形成微小晶核，随后通过晶核的生长和联结形成结垢层; 后者则是由于高压膜的浓缩作用，溶质在过饱和溶液中形成晶体，进而沉淀到膜表面。为了进一步独立研究膜材料表面亲疏水性对CaSO4结垢的影响，近期Huang 等制备了终端分别含有—OH、—CH3和—CF3官能团的自组装单分子层，均不带电荷且与Ca2+和SO2－4不发生特异性相互作用。利用耗散性石英晶体微天平(QCM-D) 的研究表明，较疏水表面的成核能垒较低，能够促进CaSO4的表面异相成核过程，同时也通过疏水相互作用增加主体溶液中均相成核晶体在表面上的粘附。由此可见，对于所有类型的膜污染而言，较高的膜表面亲水性都是降低膜污染影响的有利性质。由英国科芮昂公司生产的STRO网管式反渗透膜，采用开放式流道设计，这一设计可使格网进水阻力达到最小，因此结垢和污堵较慢。（图二：科芮昂STRO网管式反渗透膜开放式流道设计专利）
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膜表面电荷通过引起膜与污染物之间的静电相互作用来影响膜污染过程。当膜表面与污染物带同种电荷时，通常能够通过静电排斥作用减少污染物在膜表面的粘附和沉积，从而减缓膜污染发生。
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受自然界中粗糙表面( 如贝壳、蝴蝶翅膀、鲨鱼皮) 能够有效抗生物污染的启发，近年来研究者研制了多种具有表面微观图案( patterns) 的新型纳滤膜和反渗透膜。不同于膜表面原有的由界面聚合反应自发形成的纳米级形貌，这些规整的亚微米尺度以上的表面图案对膜透水性和截留能力影响不大，但能够有效强化水力条件( 提高水流剪切应力并在图案附近产生局部湍流) ，从而有助于改善浓差极化现象并减少各类污染物在膜表面的沉积和黏附。这类膜的制备通常先是借助纳米压印或相分离－ 微成型技术得到具有表面图案的微滤或超滤基膜，然后在基膜上利用界面聚合法合成选择层。如Maruf等利用纳米压印技术在商品化聚醚砜超滤膜上引入了亚微米级的线性凹槽图案，该图案不影响膜的过滤性能，但能够显著减少过滤过程中胶体硅颗粒在膜表面的沉积，减少效果与颗粒尺寸、图案高度、错流速率、水流与图案线条的角度等因素有关。该研究团队以此类超滤膜为基膜制备了聚酰胺复合( TFC) 膜，发现表面具有线型图案的TFC 膜比传统膜受CaSO4结垢污染的程度更轻。Choi 等发现: 相比于线型等简单的表面图案，类似鲨鱼皮的图案能够最大程度上使膜表面的水流情况复杂化，从而抑制生物膜的生长，显著增强膜抗生物污染的能力。除此之外，Weinman 等尝试利用热压花法直接对商品纳滤膜表面进行改造，发现无论是用平滑印版降低膜表面粗糙度，还是用线型凹槽模板制造相应的表面图案，都能够减轻SA 对膜的污染程度。Wang 等通过在聚乙烯支撑层上合成聚酰胺选择层制得了超薄、高柔韧性的PENF 膜。在过滤压力下，放置在纯水侧的格网可以起到原位压印器的作用，使膜自动形成毫米级别的表面图案。相比于其他几种商品化纳滤膜( DF30、DF90 和NF270) ，PENF 膜对有机(SA) 、无机(Al) 、结垢(CaSO4) 污染以及复合污染都有更强的抵抗力。除了通过制造微观图案来改善膜表面水力条件之外，向膜表面引入聚合物刷也是一种减轻膜污染的策略。尽管有可能增加表面粗糙度，但沉积或接枝到膜表面的聚合物刷能够通过空间排斥作用阻碍污染物的靠近，为膜表面提供一个有效屏障。同时，悬垂在水溶液中的聚合物分子链存在布朗运动，能够降低结垢物质在膜表面的结晶速率。该方法对膜污染的改善效果取决于聚合物刷的长度、密度和规则性。
05
总结
膜污染是制约膜分离技术进一步推广应用的关键因素，也是膜领域的研究重点之一。在膜污染过程中，膜表面性质对污染物的黏附或沉积速率、污染层的微观结构以及污染的可逆性具有重要影响。
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