中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1316-2023
固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定
高效液相色谱法
Stationary source emission-Determination of acrylic acid and methacrylic acid-High performance liquid chromatography
(转载自:https://t.cn/A6YDyDJl)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准的附录A 为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:广东环境保护工程职业学院。
本标准验证单位:广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。
本标准生态环境部2023 年11 月27 日批准。
本标准自2024 年6 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
进样体积为10 μl 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30 L(标准状态下的干排气),试样定容体积为50 mL 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02 mg/m3、0.03 mg/m3,测定下限分别为0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。
无组织排放监控点空气采样体积为30 L(标准状态下的干排气),试样定容体积为10 mL 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004 mg/m3、0.006 mg/m3,测定下限分别为0.016 mg/m3、0.024 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后,用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定,采样时使用滤膜去除。
4.2 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定,若出现峰重叠,可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。
5.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
5.2 磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/mL,w≥85.0%,优级纯。
5.3 丙烯酸(C3H4O2):w≥99.0%。
5.4 甲基丙烯酸(C4H6O2):w≥99.0%。
5.5 磷酸溶液。
移取0.10 mL 磷酸(5.2)溶于适量水后,全量转入1000 mL 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
5.6 丙烯酸标准贮备液:ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。
准确称取0.100 g(精确至±0.0001 g)丙烯酸(5.3)溶于适量水中,全量转入100 mL 容量瓶,用水定容至标线,混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明。
5.7 甲基丙烯酸标准贮备液:ρ(C4H6O2)=1000 mg/L。
准确称取0.100 g(精确至±0.0001 g)甲基丙烯酸(5.4)溶于适量水中,全量转入100 mL 容量瓶,用水定容至标线,混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明。
5.8 混合标准使用液:ρ=20 mg/L。
准确移取2.00 mL 丙烯酸标准贮备液(5.6)和2.00 mL 甲基丙烯酸标准贮备液(5.7)于100 mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存3 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.9 滤膜:聚四氟乙烯或石英材质,对0.3 μm 的标准粒子捕集效率不低于99%。
5.10 微孔滤膜:0.45 μm,亲水性聚丙烯、醋酸纤维素、混合纤维素或其他等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器:采样流量0.2 L/min~1.0 L/min,采样管具备加热和保温功能,加热温度≥120 ℃,其他性能和技术指标应符合HJ/T 47规定。
6.2 烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管具备加热和保温功能,加热温度≥120 ℃,并具备流量可控的分流装置,其他性能和技术指标应符合HJ/T 48规定。
6.3 空气采样器:采样流量0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 375规定。
6.4 高效液相色谱仪:配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.5 色谱柱:填料为粒径5 μm,柱长250 mm,内径4.6 mm的C18反相色谱柱,或其他适用pH值≤2流动相的等效色谱柱。
6.6 滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
6.7 吸收管Ⅰ:100 mL棕色多孔玻板吸收管,吸收管阻力应符合GB/T 16157的要求。
6.8 吸收管Ⅱ:25 mL棕色多孔玻板吸收管,吸收管阻力应符合HJ 194的要求。
6.9 温控装置:采用冰水浴或控制温度精度在±5 ℃以内的其他装置。
6.10 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅胶管。
6.11 冷藏箱:密封性良好,可保持内部温度4 ℃以下。
6.12 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
7.1.1 固定污染源有组织排放废气采样
固定污染源有组织排放废气布点、采样按照GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关规定执行,采样装置示意图见图1 和图2。
image.png
采样时,将滤膜(5.9)置于滤膜夹(6.6)内,串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅰ(6.7)置于温控装置(6.9)中,用连接管(6.10)连接至烟气采样器(6.1),将采样管加热至≥120 ℃,以0.5 L/min~1.0 L/min 的流量,连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高,可适当缩短采样时间,在1 h 内以等时间间隔采集3 个~4 个样品。采样前后流量校准相对误差应在±10%以内。
注1:环境温度较低或含湿量较大情况下采样时,为避免废气中水分在连接管中冷凝,从采样管到吸收管之间的连接管应保温,连接管线较长时应加热,管长应尽可能短。
注2:固定污染源有组织排放废气含湿量大(烟气含湿量>20%)时,布点和采样应符合GB/T 16157 和HJ/T 397中有关颗粒物采集方法的规定,采样装置见图2。采样时,将滤膜(5.9)置于滤膜夹(6.6)内,串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管I(6.7)置于温控装置(6.9)中,用连接管(6.10)连接至烟尘采样器(6.2),按照颗粒物等速采样方法采集目标化合物。采样时将采样管加热至≥120 ℃,通过分流阀将气体流量控制在0.5 L/min~1.0 L/min,连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高,可适当
缩短采样时间,在1 h 内以等时间间隔采集3 个~4 个样品。
注3:当环境温度>30 ℃或<10 ℃时,应将温控装置控制在10 ℃~30 ℃,以促进气体吸收或防止气体冷凝。
7.1.2 无组织排放监控点空气采样
无组织排放监控点空气布点、采样按照HJ/T 55 的相关规定执行。采样时,将1 支装有10 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅱ(6.8),用连接管(6.10)连接至空气采样器(6.3),以0.2 L/min~0.5 L/min的流量,连续采集1 h。采样前后流量校准相对误差应在±5%以内。
7.1.3 全程序空白
每批样品至少带1 套全程序空白样品。将同批次内装50 mL 水为吸收液的2 支多孔玻板吸收管Ⅰ(6.7)或同批次内装10 mL 水为吸收液的1 支多孔玻板吸收管Ⅱ(6.8)带至采样现场,打开其两端,不与采样器连接,打后后立即密封,采样结束后按照与样品相同的条件带回实验室。
7.2 样品的保存
样品采集后,用连接管(6.10)封闭多孔玻板吸收管进气口和出气口,直立置于冷藏箱(6.11)内,于4 ℃以下冷藏、避光保存,5 d 内完成分析。
7.3 试样的制备
7.3.1 固定污染源有组织排放废气试样的制备
将固定污染源有组织排放废气样品溶液分别移入2 支50 mL 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗液并入比色管,用水定容至50 mL 标线,摇匀。用微孔滤膜(5.10)过滤,弃去2 mL 初始滤液,收集滤液至样品瓶中,待测。
注:若样品溶液转移后试样体积超过50 mL,应准确记录实际试样体积,按实际试样体积参与计算。
7.3.2 无组织排放监控点空气试样的制备
将无组织排放监控点空气样品溶液移入10 mL 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗液并入比色管,用水定容至10 mL 标线,摇匀。用微孔滤膜(5.10)过滤,弃去2 mL 初始滤液,收集滤液至样品瓶中,待测。
7.4 空白试样的制备
7.4.1 全程序空白试样的制备
将全程序空白样品(7.1.3),按照试样的制备(7.3)相同步骤制备全程序空白试样。
7.4.2 实验室空白试样的制备
以同批次的实验用水代替样品,按照试样的制备(7.3)相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
流动相A:乙腈(5.1);流动相B:磷酸溶液(5.5);V 流动相A:V 流动相B=8:92;流速:1.5 mL/min;检测波长:200 nm;进样体积:10 μl;柱温:35 ℃。
8.2 标准曲线的建立
分别取适量混合标准使用液(5.8),用水稀释,制备至少5 个非零浓度点的标准系列,目标化合物的质量浓度分别为0.10 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L(此为参考浓度)。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次进样。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标,对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立标准曲线。
8.3 试样的测定
按照与标准曲线的建立(8.2)相同的条件测定试样(7.3)。试样中目标化合物的质量浓度超出标准曲线范围时,应用水稀释后重新测定,同时记录稀释倍数D。
8.4 空白试样的测定
按照与试样的测定(8.3)相同的条件测定空白试样(7.4)。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。必要时,可采用扫描紫外吸收光谱等方法进行辅助定性,也可采用高效液相色谱-质谱法确认目标化合物。
在本标准规定的仪器参考条件(8.1)下,目标化合物的标准溶液色谱图见图3。
image.png
9.2 结果计算
样品中目标化合物的质量浓度按照公式(1)计算:
image.png
式中:ρi——样品中目标化合物i 的质量浓度,mg/m3;
ρ1i——第1 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度,mg/L;
V1——第1 支比色管试样定容体积,mL;
D1——第1 支比色管试样稀释倍数;
ρ2 i——第2 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度,mg/L;
V2——第2 支比色管试样定容体积,mL;
D2——第2 支比色管试样稀释倍数;
V——根据相关排放标准采用相应状态下的采样体积,L。
9.3 结果表示
测定结果最多保留3 位有效数字,小数点后位数的保留与方法检出限一致。
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HJ 1316-2023
固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定
高效液相色谱法
Stationary source emission-Determination of acrylic acid and methacrylic acid-High performance liquid chromatography
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准的附录A 为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:广东环境保护工程职业学院。
本标准验证单位:广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。
本标准生态环境部2023 年11 月27 日批准。
本标准自2024 年6 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
进样体积为10 μl 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30 L(标准状态下的干排气),试样定容体积为50 mL 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02 mg/m3、0.03 mg/m3,测定下限分别为0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。
无组织排放监控点空气采样体积为30 L(标准状态下的干排气),试样定容体积为10 mL 时,丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004 mg/m3、0.006 mg/m3,测定下限分别为0.016 mg/m3、0.024 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后,用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定,采样时使用滤膜去除。
4.2 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定,若出现峰重叠,可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。
5.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
5.2 磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/mL,w≥85.0%,优级纯。
5.3 丙烯酸(C3H4O2):w≥99.0%。
5.4 甲基丙烯酸(C4H6O2):w≥99.0%。
5.5 磷酸溶液。
移取0.10 mL 磷酸(5.2)溶于适量水后,全量转入1000 mL 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
5.6 丙烯酸标准贮备液:ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。
准确称取0.100 g(精确至±0.0001 g)丙烯酸(5.3)溶于适量水中,全量转入100 mL 容量瓶,用水定容至标线,混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明。
5.7 甲基丙烯酸标准贮备液:ρ(C4H6O2)=1000 mg/L。
准确称取0.100 g(精确至±0.0001 g)甲基丙烯酸(5.4)溶于适量水中,全量转入100 mL 容量瓶,用水定容至标线,混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明。
5.8 混合标准使用液:ρ=20 mg/L。
准确移取2.00 mL 丙烯酸标准贮备液(5.6)和2.00 mL 甲基丙烯酸标准贮备液(5.7)于100 mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存3 个月,使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.9 滤膜:聚四氟乙烯或石英材质,对0.3 μm 的标准粒子捕集效率不低于99%。
5.10 微孔滤膜:0.45 μm,亲水性聚丙烯、醋酸纤维素、混合纤维素或其他等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器:采样流量0.2 L/min~1.0 L/min,采样管具备加热和保温功能,加热温度≥120 ℃,其他性能和技术指标应符合HJ/T 47规定。
6.2 烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管具备加热和保温功能,加热温度≥120 ℃,并具备流量可控的分流装置,其他性能和技术指标应符合HJ/T 48规定。
6.3 空气采样器:采样流量0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 375规定。
6.4 高效液相色谱仪:配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.5 色谱柱:填料为粒径5 μm,柱长250 mm,内径4.6 mm的C18反相色谱柱,或其他适用pH值≤2流动相的等效色谱柱。
6.6 滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
6.7 吸收管Ⅰ:100 mL棕色多孔玻板吸收管,吸收管阻力应符合GB/T 16157的要求。
6.8 吸收管Ⅱ:25 mL棕色多孔玻板吸收管,吸收管阻力应符合HJ 194的要求。
6.9 温控装置:采用冰水浴或控制温度精度在±5 ℃以内的其他装置。
6.10 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅胶管。
6.11 冷藏箱:密封性良好,可保持内部温度4 ℃以下。
6.12 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
7.1.1 固定污染源有组织排放废气采样
固定污染源有组织排放废气布点、采样按照GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关规定执行,采样装置示意图见图1 和图2。
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采样时,将滤膜(5.9)置于滤膜夹(6.6)内,串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅰ(6.7)置于温控装置(6.9)中,用连接管(6.10)连接至烟气采样器(6.1),将采样管加热至≥120 ℃,以0.5 L/min~1.0 L/min 的流量,连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高,可适当缩短采样时间,在1 h 内以等时间间隔采集3 个~4 个样品。采样前后流量校准相对误差应在±10%以内。
注1:环境温度较低或含湿量较大情况下采样时,为避免废气中水分在连接管中冷凝,从采样管到吸收管之间的连接管应保温,连接管线较长时应加热,管长应尽可能短。
注2:固定污染源有组织排放废气含湿量大(烟气含湿量>20%)时,布点和采样应符合GB/T 16157 和HJ/T 397中有关颗粒物采集方法的规定,采样装置见图2。采样时,将滤膜(5.9)置于滤膜夹(6.6)内,串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管I(6.7)置于温控装置(6.9)中,用连接管(6.10)连接至烟尘采样器(6.2),按照颗粒物等速采样方法采集目标化合物。采样时将采样管加热至≥120 ℃,通过分流阀将气体流量控制在0.5 L/min~1.0 L/min,连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高,可适当
缩短采样时间,在1 h 内以等时间间隔采集3 个~4 个样品。
注3:当环境温度>30 ℃或<10 ℃时,应将温控装置控制在10 ℃~30 ℃,以促进气体吸收或防止气体冷凝。
7.1.2 无组织排放监控点空气采样
无组织排放监控点空气布点、采样按照HJ/T 55 的相关规定执行。采样时,将1 支装有10 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅱ(6.8),用连接管(6.10)连接至空气采样器(6.3),以0.2 L/min~0.5 L/min的流量,连续采集1 h。采样前后流量校准相对误差应在±5%以内。
7.1.3 全程序空白
每批样品至少带1 套全程序空白样品。将同批次内装50 mL 水为吸收液的2 支多孔玻板吸收管Ⅰ(6.7)或同批次内装10 mL 水为吸收液的1 支多孔玻板吸收管Ⅱ(6.8)带至采样现场,打开其两端,不与采样器连接,打后后立即密封,采样结束后按照与样品相同的条件带回实验室。
7.2 样品的保存
样品采集后,用连接管(6.10)封闭多孔玻板吸收管进气口和出气口,直立置于冷藏箱(6.11)内,于4 ℃以下冷藏、避光保存,5 d 内完成分析。
7.3 试样的制备
7.3.1 固定污染源有组织排放废气试样的制备
将固定污染源有组织排放废气样品溶液分别移入2 支50 mL 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗液并入比色管,用水定容至50 mL 标线,摇匀。用微孔滤膜(5.10)过滤,弃去2 mL 初始滤液,收集滤液至样品瓶中,待测。
注:若样品溶液转移后试样体积超过50 mL,应准确记录实际试样体积,按实际试样体积参与计算。
7.3.2 无组织排放监控点空气试样的制备
将无组织排放监控点空气样品溶液移入10 mL 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管内壁,洗液并入比色管,用水定容至10 mL 标线,摇匀。用微孔滤膜(5.10)过滤,弃去2 mL 初始滤液,收集滤液至样品瓶中,待测。
7.4 空白试样的制备
7.4.1 全程序空白试样的制备
将全程序空白样品(7.1.3),按照试样的制备(7.3)相同步骤制备全程序空白试样。
7.4.2 实验室空白试样的制备
以同批次的实验用水代替样品,按照试样的制备(7.3)相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
流动相A:乙腈(5.1);流动相B:磷酸溶液(5.5);V 流动相A:V 流动相B=8:92;流速:1.5 mL/min;检测波长:200 nm;进样体积:10 μl;柱温:35 ℃。
8.2 标准曲线的建立
分别取适量混合标准使用液(5.8),用水稀释,制备至少5 个非零浓度点的标准系列,目标化合物的质量浓度分别为0.10 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L(此为参考浓度)。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次进样。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标,对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立标准曲线。
8.3 试样的测定
按照与标准曲线的建立(8.2)相同的条件测定试样(7.3)。试样中目标化合物的质量浓度超出标准曲线范围时,应用水稀释后重新测定,同时记录稀释倍数D。
8.4 空白试样的测定
按照与试样的测定(8.3)相同的条件测定空白试样(7.4)。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。必要时,可采用扫描紫外吸收光谱等方法进行辅助定性,也可采用高效液相色谱-质谱法确认目标化合物。
在本标准规定的仪器参考条件(8.1)下,目标化合物的标准溶液色谱图见图3。
image.png
9.2 结果计算
样品中目标化合物的质量浓度按照公式(1)计算:
image.png
式中:ρi——样品中目标化合物i 的质量浓度,mg/m3;
ρ1i——第1 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度,mg/L;
V1——第1 支比色管试样定容体积,mL;
D1——第1 支比色管试样稀释倍数;
ρ2 i——第2 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度,mg/L;
V2——第2 支比色管试样定容体积,mL;
D2——第2 支比色管试样稀释倍数;
V——根据相关排放标准采用相应状态下的采样体积,L。
9.3 结果表示
测定结果最多保留3 位有效数字,小数点后位数的保留与方法检出限一致。
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最近看文挺多的,过年期间一直在fw看,后面就是看朋友推荐的
1.光不度
这一篇应该是组里推荐的,主受但攻控可看。原本我在fw重温莽撞话术,看到有人推这篇就来看了。受追攻,攻有白月光把受当替身,发现之后分开一年,因为他超爱所以最后破镜重圆,是一篇融合了多种元素的酸涩短文。但不知为何作者写的还是蛮无聊,前面一度看不下去,可能因为一见钟情还是影视剧里表现得更好一点吧,付诸文字总觉得不够梦幻。相比较起来,有一个评论反而像是在我眉间开了一枪。
2.每个要拯救的主角都重生了
主攻互宠单元文,不同主角,文章内容如题。很可惜,再次落入了一种常见套路,明明受暗恋攻但就是不主动反而攻更主动,我不太喜欢这种暗恋文(看过的暗恋文top依然是橘生淮南,如果正经小说也算那就是一个陌生女人的来信和橘生淮南,我真的超爱橘生淮南)。说回这篇文,这篇作为打发时间看的小甜文是很合格的,人设多样化,剧情节奏也紧凑,不过我感觉每个单元还是有点短,单元文长度我觉得参考碉堡吧,碉堡的文就是每个单元交代清楚但又留一些白。
3.我有三千深情
如果说2是合格小甜文只是每个单元略有一点点短,但3更是短到令人发指,尤其是第二个单元简直让我怀疑作者写来报社的?我只喜欢第三个海棠双那个性受×作者攻这个故事。目前弃文中…
4.路人甲的万人迷日常
主攻快穿,同一个攻。23两篇起码行文没有太大问题,4直接就是文章结构有问题,同一个梗翻来覆去用,前情乱塞,人设前后不搭,怎一个乱字了得?如果不是强设定,我可能不会看完。
单元一最后来个车祸什么意思啊?被撞死的原主角受也是你们play的一环是吗?事故都不处理了也来“老奴是第一次见少爷这么高兴”是吧?无语。
5.旧故新长
童话,主攻,攻宠受,攻控麻烦绕道‼️
就是受紫砂然后攻穿回去拯救他的故事,作者文笔很不错,评论觉得细腻,但不是很戳我。我可能就是比较阴暗的人吧,我觉得除了自己这个世界上没有第二个人会这么宠自己,如果是自攻自受我会觉得真实些,这看着就很童话。还有就是从我个人角度看,这是纯单箭头,不管前世还是重生后都没有看出受暗恋攻的暗恋怎样表现。
因为我自己是个不怎么会爱人的人,写文也很难下笔,所以看文就是很注意看怎么写爱、暗恋、单恋,这篇文的受性格写出来了,我懂他勤奋自卑,自救失败,但我不懂他是怎么喜欢攻的。攻的箭头很明显也很会爱受,这一点评论都很认可,但是两世都没有写到受是怎么爱攻的,我每次看到攻为受做事的时候都在想,啊受会怎么互动呢?然后受什么也没干,安心享受并且从头到尾没有关心过攻忙前忙后会不会影响成绩等等这些问题,让我心里产生了一种落差。
再次重申一遍橘生淮南是神…洛枳是神…
越是看文越觉得知识储备不够了,要看严肃文学了,但是却看不进去,唉,恶性循环!
最近看文挺多的,过年期间一直在fw看,后面就是看朋友推荐的
1.光不度
这一篇应该是组里推荐的,主受但攻控可看。原本我在fw重温莽撞话术,看到有人推这篇就来看了。受追攻,攻有白月光把受当替身,发现之后分开一年,因为他超爱所以最后破镜重圆,是一篇融合了多种元素的酸涩短文。但不知为何作者写的还是蛮无聊,前面一度看不下去,可能因为一见钟情还是影视剧里表现得更好一点吧,付诸文字总觉得不够梦幻。相比较起来,有一个评论反而像是在我眉间开了一枪。
2.每个要拯救的主角都重生了
主攻互宠单元文,不同主角,文章内容如题。很可惜,再次落入了一种常见套路,明明受暗恋攻但就是不主动反而攻更主动,我不太喜欢这种暗恋文(看过的暗恋文top依然是橘生淮南,如果正经小说也算那就是一个陌生女人的来信和橘生淮南,我真的超爱橘生淮南)。说回这篇文,这篇作为打发时间看的小甜文是很合格的,人设多样化,剧情节奏也紧凑,不过我感觉每个单元还是有点短,单元文长度我觉得参考碉堡吧,碉堡的文就是每个单元交代清楚但又留一些白。
3.我有三千深情
如果说2是合格小甜文只是每个单元略有一点点短,但3更是短到令人发指,尤其是第二个单元简直让我怀疑作者写来报社的?我只喜欢第三个海棠双那个性受×作者攻这个故事。目前弃文中…
4.路人甲的万人迷日常
主攻快穿,同一个攻。23两篇起码行文没有太大问题,4直接就是文章结构有问题,同一个梗翻来覆去用,前情乱塞,人设前后不搭,怎一个乱字了得?如果不是强设定,我可能不会看完。
单元一最后来个车祸什么意思啊?被撞死的原主角受也是你们play的一环是吗?事故都不处理了也来“老奴是第一次见少爷这么高兴”是吧?无语。
5.旧故新长
童话,主攻,攻宠受,攻控麻烦绕道‼️
就是受紫砂然后攻穿回去拯救他的故事,作者文笔很不错,评论觉得细腻,但不是很戳我。我可能就是比较阴暗的人吧,我觉得除了自己这个世界上没有第二个人会这么宠自己,如果是自攻自受我会觉得真实些,这看着就很童话。还有就是从我个人角度看,这是纯单箭头,不管前世还是重生后都没有看出受暗恋攻的暗恋怎样表现。
因为我自己是个不怎么会爱人的人,写文也很难下笔,所以看文就是很注意看怎么写爱、暗恋、单恋,这篇文的受性格写出来了,我懂他勤奋自卑,自救失败,但我不懂他是怎么喜欢攻的。攻的箭头很明显也很会爱受,这一点评论都很认可,但是两世都没有写到受是怎么爱攻的,我每次看到攻为受做事的时候都在想,啊受会怎么互动呢?然后受什么也没干,安心享受并且从头到尾没有关心过攻忙前忙后会不会影响成绩等等这些问题,让我心里产生了一种落差。
再次重申一遍橘生淮南是神…洛枳是神…
越是看文越觉得知识储备不够了,要看严肃文学了,但是却看不进去,唉,恶性循环!
1、交割单的情况就是阶段性大赚——小赚——小亏——大亏的演化路经,务必先停下,不能连续乱来。
2、海油天量阴线后,没有反包,继续中阴调整,那就是油气周期类的信号。
3、错了,认,但不能报复性交易,接连大错,所以按住手,先停一停。
4、指数压力位的放量冲高回落,就是放量滞涨。
5、有个关于趋势股低吸的策略,记录下想法,比如今早中阴低吸高新,是否划算?权衡下来,觉得不好。
第一,指数在压力位放量滞涨,盘面选择药酒作为日内轮动方向,明显就是怂,没有立刻冲关的味道,那高位回调的概率就大于一般。ai大票今早是主动回调的,那如果盘面整体往下走,ai大票按理只会跌更多,那这里低吸就未必博弈到拐点,反而可能是下跌中继。
第二,高新光迅之类都是走过主升后的震荡结构,高新是陡涨后走过缓涨再进入震荡,而光迅是工整走了五浪上升力竭,纯看牌面,过后如果良性,就是强势横盘震荡,如果恶性,就是回调波段。所以盈亏比不划算。
上面两点,就是胜率和盈亏比都不划算,所以主动放弃对ai大票的低吸。
过后对ai的低吸,该是一种调整时空幅度更到位的买点。
以上为系统性思维方式!先看大盘和板块走势!
6、为啥克来深中华能打破天花板?其实他们在临近天花板附近时,都出现过天量分歧,然后在这个分歧后,筹码全换了一遍,依然能继续走强,所以天花板后的情况,属于重新出发的炒作,当下还看不到他们能走到这地步。
7、大亏永远是来源于退潮期乱搞,如果主升期赚到利润,在退潮期交割单不理想就立刻收手,其实亏损还算可控。
8、分歧时逆势,资金回流时顺势加强,就是买点,这个知识点备忘下。
9、备忘一个板块轮动的宏观逻辑,高股息被砸,是市场风偏提升,所以资金流向各行业核心资产,包括cpi预期的消费。
10、到今天位置,铭普光磁最低点上来的涨幅是108%,而光迅是118%,所以自己感觉是,如果铭普光磁今天能买到,就还可以,如果明天才换手,主动放弃,因为它出个产品,基本面还是不如光讯,涨幅如果超过光迅,尤其是无量怼上来,能否接力就全看情绪,很不确定。
11、关于韧性,昨天指数普涨回流二波雏形,科技大票也是涨的,那昨天其实看不出分歧强弱,因为都涨,而今天市场分化,板块轮动,好些ai大票调整,但光弘和福蓉还在涨,哪怕没有大涨,这种调整中,依然重心在上移的,就是韧性,尤其是福蓉还新高。如果过后ai手机群体回流,或者科技大范围回流,他们顺势能领涨,那就是右侧买点,也就是趋势股的启动点买点。现在去买,其实相当于分歧时看见逆势拿先手。问题是他们过后可能还调整,明天还绿盘,或者补跌,也说不定,先手是个卖出权。所以感觉上不如盘整是低吸划算,或者直接等到群体回流再去追涨启动点大阳线。
这类观点跟趋势派大V的乒乓球鸡蛋类似,但阶段本质描述得更准确,分歧时顽强,回流时领涨,都出现,就是最好买点。
12、分歧中别的科技都是调整,但福蓉接续震荡新高,且冲高回落后,盘中能承接住。如果明天科技回流,它顺势领涨,就是突破点确认类加仓点。
From 得到微博
2、海油天量阴线后,没有反包,继续中阴调整,那就是油气周期类的信号。
3、错了,认,但不能报复性交易,接连大错,所以按住手,先停一停。
4、指数压力位的放量冲高回落,就是放量滞涨。
5、有个关于趋势股低吸的策略,记录下想法,比如今早中阴低吸高新,是否划算?权衡下来,觉得不好。
第一,指数在压力位放量滞涨,盘面选择药酒作为日内轮动方向,明显就是怂,没有立刻冲关的味道,那高位回调的概率就大于一般。ai大票今早是主动回调的,那如果盘面整体往下走,ai大票按理只会跌更多,那这里低吸就未必博弈到拐点,反而可能是下跌中继。
第二,高新光迅之类都是走过主升后的震荡结构,高新是陡涨后走过缓涨再进入震荡,而光迅是工整走了五浪上升力竭,纯看牌面,过后如果良性,就是强势横盘震荡,如果恶性,就是回调波段。所以盈亏比不划算。
上面两点,就是胜率和盈亏比都不划算,所以主动放弃对ai大票的低吸。
过后对ai的低吸,该是一种调整时空幅度更到位的买点。
以上为系统性思维方式!先看大盘和板块走势!
6、为啥克来深中华能打破天花板?其实他们在临近天花板附近时,都出现过天量分歧,然后在这个分歧后,筹码全换了一遍,依然能继续走强,所以天花板后的情况,属于重新出发的炒作,当下还看不到他们能走到这地步。
7、大亏永远是来源于退潮期乱搞,如果主升期赚到利润,在退潮期交割单不理想就立刻收手,其实亏损还算可控。
8、分歧时逆势,资金回流时顺势加强,就是买点,这个知识点备忘下。
9、备忘一个板块轮动的宏观逻辑,高股息被砸,是市场风偏提升,所以资金流向各行业核心资产,包括cpi预期的消费。
10、到今天位置,铭普光磁最低点上来的涨幅是108%,而光迅是118%,所以自己感觉是,如果铭普光磁今天能买到,就还可以,如果明天才换手,主动放弃,因为它出个产品,基本面还是不如光讯,涨幅如果超过光迅,尤其是无量怼上来,能否接力就全看情绪,很不确定。
11、关于韧性,昨天指数普涨回流二波雏形,科技大票也是涨的,那昨天其实看不出分歧强弱,因为都涨,而今天市场分化,板块轮动,好些ai大票调整,但光弘和福蓉还在涨,哪怕没有大涨,这种调整中,依然重心在上移的,就是韧性,尤其是福蓉还新高。如果过后ai手机群体回流,或者科技大范围回流,他们顺势能领涨,那就是右侧买点,也就是趋势股的启动点买点。现在去买,其实相当于分歧时看见逆势拿先手。问题是他们过后可能还调整,明天还绿盘,或者补跌,也说不定,先手是个卖出权。所以感觉上不如盘整是低吸划算,或者直接等到群体回流再去追涨启动点大阳线。
这类观点跟趋势派大V的乒乓球鸡蛋类似,但阶段本质描述得更准确,分歧时顽强,回流时领涨,都出现,就是最好买点。
12、分歧中别的科技都是调整,但福蓉接续震荡新高,且冲高回落后,盘中能承接住。如果明天科技回流,它顺势领涨,就是突破点确认类加仓点。
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