偏头痛、紧张性头痛、高血压性头痛......一文教你鉴别最常见的10种头痛[话筒]
按照头痛分类的国际标准（ ICHD-III）的分类标准，临床上头痛一共有14种类型，每种类型又包含若干种头痛。在这么多头痛中，临床上最容易遇到的是哪些？又该怎么对付？
【偏头痛】
▎概述
临床最常见的原发性头痛，人群中患病率高达5%-10%，也就是说在中国有至少有6500万的患者。头痛发作位置大多如图1所示，疼痛为中重度搏动样头痛，可持续4-72小时，非常影响患者生活。
▎诱因
偏头痛的诱因非常复杂，据美国流行病调查统计，大约70%-80%的患者有家族史，同时外界因素（声、光刺激等）和生活规律（食物、睡眠、压力等）也可能引发偏头痛。
▎治疗
因此对偏头痛的治疗方案也较多，如果考虑针对病因的治疗，可以让患者记录下每次发作的时间、地点和状况，以便分析其诱因。
针对中轻度头痛，一般治疗可单用非特异性止痛药，如非甾体类消炎药（对乙酰氨基酚、萘普生、布洛芬等）。
对中重度头痛，可选用偏头痛特异性治疗药物如麦角类制剂和曲谱坦类药物。由于这两类药物有强烈的血管收缩作用，并且长期大量使用可引起严重不良后果，因此，对于以往服用非甾体类消炎药（NSAIDs）效果较好的中重度头痛患者，可以继续给予NSAIDs类药物。
由于偏头痛诱因复杂，部分患者可建议进行心理疏导，对于慢性长期性偏头痛，美国有研究者认为认知行为治疗也是可行的替代方案。
【丛集性头痛】
▎概述
此病之所以得这么个名字，是因为它的疼痛成群结队而来，表现为一连串的密集的非搏动性剧痛。丛集性期长达2周至3个月，每次发作持续15-180分钟。位置如图1，在一侧眼眶或额颞部。发作时患者坐立不安，部分患者甚至会用拳击打头部以减轻疼痛。此病发病率比偏头痛较少，近6.8/10万。
▎诱因
丛集性头痛一般无家族史，可由饮酒、吸烟、缺氧、热度或高海拔等因素诱发。其病因尚不明确，一般认为是颅内、外血管扩张导致。Horton认为与组胺释放有关。
▎治疗
对于安定类药物效果不佳的丛集性头痛可给予吸氧（100%氧气8-10L/min，10-15分钟）。曲普坦类药物可以迅速缓解头痛。
【窦性头痛】
▎概述
图1中红色区域出现压迫性疼痛可能提示窦性头痛。窦性头痛可通过突然间的温度变化或运动（包括头部突然运动）加剧，同时可能伴有发热、流涕、面部出汗等。
▎诱因
鼻窦炎可引起窦性头痛。感冒、感染、免疫力低下等可以引起鼻窦炎。
▎治疗
常规可使用非特异性止痛药、减充血剂、生理盐水鼻喷雾以及鼻腔冲洗袋。如果鼻窦炎由细菌感染引起，可给予抗感染治疗，如非细菌性感染，可考虑鼻腔用糖皮质激素。其他蒸汽加湿设备和加湿方案也可缓解窦性头痛。
【药物反弹性头痛】
▎概述
药物反弹性多出现在长期服用止痛药或过量服用止痛药期间，本质是一种继发性头痛，症状可能类似紧张性头痛或偏头痛。有每天复发的倾向，可持续数小时。
▎诱因
主要由于长期或过量服用止痛药而使机体产生了对药物的耐受性，造成原先有效的药物疗效下降，因而再用止痛药时头痛无明显缓解，甚至还有头痛反弹性加重的风险。常见引发反弹性头痛药物包括布洛芬、乙酰氨基酚等。
▎治疗
减量或停药。需要注意的是在停药之后头痛可能加剧，同时会出现呃逆、便秘、呕吐等暂时性的副作用。
【紧张性头痛】
▎概述
3/4成年人出现过紧张性头痛，此类头痛在头部两侧有紧束、钝痛感，无搏动性，疼痛程度为轻度至中度。尽管是常见头痛，但是作为一过性障碍，持续时间不长，一般为20分钟至2小时。如果持续存在，可能为焦虑症或抑郁症的特征性症状之一。
▎诱因
压力和疲劳可诱发紧张性头痛。此外挤压、高亮、噪音、过冷或过热或者头、颈、肩胛带姿势不良等等可以诱发头部与颈部肌肉持久收缩的因素都可导致紧张性头痛。
▎治疗
查明并避免诱因是最有效的根治手段。此外物理疗法（包括训练日常生活中头颈部的正确姿势、按摩肩背部肌肉等）、放松训练等都有助于改善紧张性头痛。药物方面，常规选用NSAIDs，对于长期高频率发作者可给予抗抑郁药物。
【牙源性头痛】
▎概述
由牙齿本身及牙周组织病变引起的头症候群。牙源性头痛多位于病侧颞部、额部、面部，多呈搏动样跳痛、钝痛、刺痛，有阵发性加重的倾向。慢性牙病患者可表现为类偏头痛样症状。
▎诱因
牙齿病灶内的细菌及其释放的有害代谢产物可引起头痛，通过病灶的神经反射作用也可导致疼痛。
▎治疗
治疗原发病灶是最有效的措施，几乎所有患者在原发病灶得到控制后头痛症状随之好转。但由于三叉神经的作用，许多患者往往产生难以忍受的疼痛，应积极对症治疗。可使用卡马西平、苯妥英钠针对三叉神经痛进行治疗，较严重患者可考虑神经阻滞注射治疗。对类偏头痛发作的患者可给予西比灵。
【脱水性头痛】
▎概述
机体脱水时产生的头痛，可发作于头部前后或一侧，也可类似紧张性头痛。脱水性头痛的特征为移动时头痛加剧，尤其在行走中加剧。
▎诱因
脱水性头痛的机制目前并不完全清楚，有研究认为脱水时造成血管收缩可能影响大脑的血氧供给，导致头痛。
▎治疗
补充水电解质，维持水电解质平衡。在平时注意水电解质的摄入，防止脱水。
【灼口综合征（Burning Mouth Syndrome，BMS）】
▎概述
虽然被认知了超过100年了，直到2004年，BMS才作为疾病被国际头痛协会收入ICHD第二版。尽管在普通人群中BMS发病率大约只有0.7%，但是在绝经期妇女中高达12%-18%。为原发性的口腔烧灼感，一般持续时间超过2小时，长期反复发作超过3个月。患者口腔粘膜外观正常，口腔触觉正常。BMS无生命危险，但是极大影响患者生活质量，可造成抑郁。
▎诱因
BMS受多种因素影响，1/3病例明确由多种因素引起。主要诱因为药物——抗高血压药物、抗凝剂、抗抑郁药物、抗精神病药物、抗逆转录病毒药物、雌激素替代疗法、甲氧氯普胺和去氢孕酮化疗都可以造成BMS。同时研究也证明神经影响因素在BMS中不可忽略。
▎治疗
BMS极难治疗且没有针对性药物。根据诱发BMS的不同诱因，可尝试采用多种方法同时治疗。常规用药包括苯二氮卓类、抗氧化剂、硫辛酸等。也有研究表明在某些情况下心理治疗对患者有帮助。
【冷刺激头痛】
▎概述
暴露在寒冷空气中或摄入冰食（比如冰淇淋）而引起的头痛为冷刺激头痛。与其他头痛不同，这种头痛持续时间很短，因此很少有人会因此而就医，需要注意的是冷刺激头痛会影响偏头痛（48%）和紧张性头痛（23%）。冷刺激头痛的区域是额部（61%）和颞部（48%）。
▎诱因
低温致使大脑前动脉快速舒张，脑血流量增高，导致疼痛。
▎治疗
放缓或停止进食冰食，离开寒冷环境。或者饮用温水缓解。
【高血压性头痛】
▎概述
头痛是高血压患者的常见症状，其类型与年龄有关，青壮年偏侧头痛者较多，老年人全头痛较多。头痛往往呈沉重性、间歇样钝痛，胀痛及搏动样痛，有时持续性，剧烈头痛少见。特点为从半夜到凌晨逐渐加重，起床从事活动后可减轻。
▎诱因
可由高血压本身引起，也可由精神过度紧张引起。头痛机制可分三种类型：高血压的机械作用使血管异常扩张，动脉壁痛觉感受器受刺激引起头痛；头部肌肉反射性收缩可引起类紧张性头痛；大脑功能紊乱，引起颅内血管舒缩障碍产生头痛。
▎治疗
以针对治疗原发疾病为主。可对患者进行心理治疗。
来源：医学界神经病学频道 #健闻登顶计划#
按照头痛分类的国际标准（ ICHD-III）的分类标准，临床上头痛一共有14种类型，每种类型又包含若干种头痛。在这么多头痛中，临床上最容易遇到的是哪些？又该怎么对付？
【偏头痛】
▎概述
临床最常见的原发性头痛，人群中患病率高达5%-10%，也就是说在中国有至少有6500万的患者。头痛发作位置大多如图1所示，疼痛为中重度搏动样头痛，可持续4-72小时，非常影响患者生活。
▎诱因
偏头痛的诱因非常复杂，据美国流行病调查统计，大约70%-80%的患者有家族史，同时外界因素（声、光刺激等）和生活规律（食物、睡眠、压力等）也可能引发偏头痛。
▎治疗
因此对偏头痛的治疗方案也较多，如果考虑针对病因的治疗，可以让患者记录下每次发作的时间、地点和状况，以便分析其诱因。
针对中轻度头痛，一般治疗可单用非特异性止痛药，如非甾体类消炎药（对乙酰氨基酚、萘普生、布洛芬等）。
对中重度头痛，可选用偏头痛特异性治疗药物如麦角类制剂和曲谱坦类药物。由于这两类药物有强烈的血管收缩作用，并且长期大量使用可引起严重不良后果，因此，对于以往服用非甾体类消炎药（NSAIDs）效果较好的中重度头痛患者，可以继续给予NSAIDs类药物。
由于偏头痛诱因复杂，部分患者可建议进行心理疏导，对于慢性长期性偏头痛，美国有研究者认为认知行为治疗也是可行的替代方案。
【丛集性头痛】
▎概述
此病之所以得这么个名字，是因为它的疼痛成群结队而来，表现为一连串的密集的非搏动性剧痛。丛集性期长达2周至3个月，每次发作持续15-180分钟。位置如图1，在一侧眼眶或额颞部。发作时患者坐立不安，部分患者甚至会用拳击打头部以减轻疼痛。此病发病率比偏头痛较少，近6.8/10万。
▎诱因
丛集性头痛一般无家族史，可由饮酒、吸烟、缺氧、热度或高海拔等因素诱发。其病因尚不明确，一般认为是颅内、外血管扩张导致。Horton认为与组胺释放有关。
▎治疗
对于安定类药物效果不佳的丛集性头痛可给予吸氧（100%氧气8-10L/min，10-15分钟）。曲普坦类药物可以迅速缓解头痛。
【窦性头痛】
▎概述
图1中红色区域出现压迫性疼痛可能提示窦性头痛。窦性头痛可通过突然间的温度变化或运动（包括头部突然运动）加剧，同时可能伴有发热、流涕、面部出汗等。
▎诱因
鼻窦炎可引起窦性头痛。感冒、感染、免疫力低下等可以引起鼻窦炎。
▎治疗
常规可使用非特异性止痛药、减充血剂、生理盐水鼻喷雾以及鼻腔冲洗袋。如果鼻窦炎由细菌感染引起，可给予抗感染治疗，如非细菌性感染，可考虑鼻腔用糖皮质激素。其他蒸汽加湿设备和加湿方案也可缓解窦性头痛。
【药物反弹性头痛】
▎概述
药物反弹性多出现在长期服用止痛药或过量服用止痛药期间，本质是一种继发性头痛，症状可能类似紧张性头痛或偏头痛。有每天复发的倾向，可持续数小时。
▎诱因
主要由于长期或过量服用止痛药而使机体产生了对药物的耐受性，造成原先有效的药物疗效下降，因而再用止痛药时头痛无明显缓解，甚至还有头痛反弹性加重的风险。常见引发反弹性头痛药物包括布洛芬、乙酰氨基酚等。
▎治疗
减量或停药。需要注意的是在停药之后头痛可能加剧，同时会出现呃逆、便秘、呕吐等暂时性的副作用。
【紧张性头痛】
▎概述
3/4成年人出现过紧张性头痛，此类头痛在头部两侧有紧束、钝痛感，无搏动性，疼痛程度为轻度至中度。尽管是常见头痛，但是作为一过性障碍，持续时间不长，一般为20分钟至2小时。如果持续存在，可能为焦虑症或抑郁症的特征性症状之一。
▎诱因
压力和疲劳可诱发紧张性头痛。此外挤压、高亮、噪音、过冷或过热或者头、颈、肩胛带姿势不良等等可以诱发头部与颈部肌肉持久收缩的因素都可导致紧张性头痛。
▎治疗
查明并避免诱因是最有效的根治手段。此外物理疗法（包括训练日常生活中头颈部的正确姿势、按摩肩背部肌肉等）、放松训练等都有助于改善紧张性头痛。药物方面，常规选用NSAIDs，对于长期高频率发作者可给予抗抑郁药物。
【牙源性头痛】
▎概述
由牙齿本身及牙周组织病变引起的头症候群。牙源性头痛多位于病侧颞部、额部、面部，多呈搏动样跳痛、钝痛、刺痛，有阵发性加重的倾向。慢性牙病患者可表现为类偏头痛样症状。
▎诱因
牙齿病灶内的细菌及其释放的有害代谢产物可引起头痛，通过病灶的神经反射作用也可导致疼痛。
▎治疗
治疗原发病灶是最有效的措施，几乎所有患者在原发病灶得到控制后头痛症状随之好转。但由于三叉神经的作用，许多患者往往产生难以忍受的疼痛，应积极对症治疗。可使用卡马西平、苯妥英钠针对三叉神经痛进行治疗，较严重患者可考虑神经阻滞注射治疗。对类偏头痛发作的患者可给予西比灵。
【脱水性头痛】
▎概述
机体脱水时产生的头痛，可发作于头部前后或一侧，也可类似紧张性头痛。脱水性头痛的特征为移动时头痛加剧，尤其在行走中加剧。
▎诱因
脱水性头痛的机制目前并不完全清楚，有研究认为脱水时造成血管收缩可能影响大脑的血氧供给，导致头痛。
▎治疗
补充水电解质，维持水电解质平衡。在平时注意水电解质的摄入，防止脱水。
【灼口综合征（Burning Mouth Syndrome，BMS）】
▎概述
虽然被认知了超过100年了，直到2004年，BMS才作为疾病被国际头痛协会收入ICHD第二版。尽管在普通人群中BMS发病率大约只有0.7%，但是在绝经期妇女中高达12%-18%。为原发性的口腔烧灼感，一般持续时间超过2小时，长期反复发作超过3个月。患者口腔粘膜外观正常，口腔触觉正常。BMS无生命危险，但是极大影响患者生活质量，可造成抑郁。
▎诱因
BMS受多种因素影响，1/3病例明确由多种因素引起。主要诱因为药物——抗高血压药物、抗凝剂、抗抑郁药物、抗精神病药物、抗逆转录病毒药物、雌激素替代疗法、甲氧氯普胺和去氢孕酮化疗都可以造成BMS。同时研究也证明神经影响因素在BMS中不可忽略。
▎治疗
BMS极难治疗且没有针对性药物。根据诱发BMS的不同诱因，可尝试采用多种方法同时治疗。常规用药包括苯二氮卓类、抗氧化剂、硫辛酸等。也有研究表明在某些情况下心理治疗对患者有帮助。
【冷刺激头痛】
▎概述
暴露在寒冷空气中或摄入冰食（比如冰淇淋）而引起的头痛为冷刺激头痛。与其他头痛不同，这种头痛持续时间很短，因此很少有人会因此而就医，需要注意的是冷刺激头痛会影响偏头痛（48%）和紧张性头痛（23%）。冷刺激头痛的区域是额部（61%）和颞部（48%）。
▎诱因
低温致使大脑前动脉快速舒张，脑血流量增高，导致疼痛。
▎治疗
放缓或停止进食冰食，离开寒冷环境。或者饮用温水缓解。
【高血压性头痛】
▎概述
头痛是高血压患者的常见症状，其类型与年龄有关，青壮年偏侧头痛者较多，老年人全头痛较多。头痛往往呈沉重性、间歇样钝痛，胀痛及搏动样痛，有时持续性，剧烈头痛少见。特点为从半夜到凌晨逐渐加重，起床从事活动后可减轻。
▎诱因
可由高血压本身引起，也可由精神过度紧张引起。头痛机制可分三种类型：高血压的机械作用使血管异常扩张，动脉壁痛觉感受器受刺激引起头痛；头部肌肉反射性收缩可引起类紧张性头痛；大脑功能紊乱，引起颅内血管舒缩障碍产生头痛。
▎治疗
以针对治疗原发疾病为主。可对患者进行心理治疗。
来源：医学界神经病学频道 #健闻登顶计划#
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.19-2008
食品中有机氯农药多组分残留量的测定
Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods
（转载自：https://t.cn/A6ThVs9z）
前言
本标准代替GB/T 5009.19-2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》。
本标准与GB/T 5009. 19-2003相比主要修改如下：
标准名称修改为《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》。
——增加了毛细管柱的气相色谱-电子捕获检测器法，作为第一法。该法与GB/T 5009.19- -2003第一法的检测组分相比，增加了六氯苯，灭蚁灵，七氯及其代谢物环氧七氯，艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂及其裂解产物异狄氏剂醛和光解产物异狄氏剂酮，氯丹异构体顺氯丹、反氯丹及其代谢产物氧氯丹，硫丹异构体a-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐，五氯硝基苯及其代谢产物五氯苯基硫醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝胶渗透色谱法进行样品提取液的净化方法外，也提供了全自动凝胶渗透色谱系统净化方法，供选择使用。
——原GB/T5009.19-2003的第一法作为本标准的第二法，即填充柱气相色谱电子捕获检测器法，检测的组分为六六六和滴滴涕的残留量。
——删除原GB/T 5009. 19-2003的第二法。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位：北京市疾病预防控制中心、东南大学、浙江省疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、首都医科大学。
本标准主要起草人：第一法，吴永宁、赵云峰、陈惠京、栾燕、邵兵、王灿楠、任一平、封锦芳；第二法，王绪卿、陈惠京、林媛真。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 5009. 19-1981、GB 5009. 19-1985、GB/T 5009.19-1996、GB/T 5009. 19-2003。
1范围
本标准第一法规定了食品中六六六（HCH）、滴滴滴（DDD）、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕（DDT）残留量的测定方法。
本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物（含油脂）中a-HCH、六氯苯、β-HCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氣、反式氯丹、a-硫丹、顺式氯丹、p,p'-滴滴伊（DDE）、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、p,p' -DDD、o,p'-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的测定。
第一法测定的检出限随试样基质而不同，参见附录A。第二法的检出限：取样量2g，最终体积为5 mL，进样体积为10μL时，a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH 依次为0.038 μg/kg、0.16 μg/kg、0.047 μg/kg、0.070 μg/kg；p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT依次为0.23 μg/kg、0.50μg/kg、1.8μg/kg、2.1μg/kg。
第一法 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法
2原理
试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂
3.1丙酮（CH3COCH3）：分析纯，重蒸。
3.2 石油醚：沸程30℃~60℃，分析纯，重蒸。
3.3乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：分析纯，重蒸。
3.4环己烷（C6H12）：分析纯，重蒸。
3.5 正己烷（n-C6H14）：分析纯，重蒸。
3.6 氯化钠（NaCl）：分析纯。
3.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4 h，冷却后，密闭保存。
3.8聚苯乙烯凝胶（Bio-Beads S-X3）：200目~400目，或同类产品。
3.9农药标准品：a-六六六（a-HCH）、六氯苯（HCB）、β-六六六（β-HCH）、γ-六六六（γ-HCH）、五氯硝基苯（PCNB）、δ-六六六（δ-HCH）、五氯苯胺（PCA）、七氯（Heptachlor）、五氯苯基硫醚（PCPs）、艾氏剂（Aldrin）、氧氣丹（Oxychlordane）、环氧七氯（Heptachlor epoxide）、反氯丹（trans-chlordane）、a-硫丹（a-endosulfan）、顺氯丹（cis-chlordane）、p,p'-滴滴伊（p,p'-DDE）、狄氏剂（Dieldrin）、异狄氏剂（Endrin）、β-硫丹（β-endosulfan）、p,p'-滴滴滴（p,p'-DDD）、o,p'滴滴涕（o,p' -DDT）、异狄氏剂醛（Endrin aldehyde）、硫丹硫酸盐（ Endosulfan sulfate）、p,p'-滴滴 涕（p,p'-DDT）、异狄氏剂酮（ Endrin ketone）、灭蚁灵（Mirex） ，纯度均应不低于98%。
3.10标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正己烷稀释为系列混合标准溶液。
4仪器
4.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ ECD）。
4.2 凝胶净化柱：长30 cm，内径2.3 cm~2.5 cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯环己烷（1+1）浸泡的凝胶，以湿法装入柱中，柱床高约26cm，凝胶始终保持在洗脱剂中。
4.3全自动凝胶色谱系统：带有固定波长（254nm）紫外检测器，供选择使用。
4.4旋转蒸发仪。
4.5 组织匀浆器。
4.6 振荡器。
4.7氮气浓缩器。
5分析步骤
5.1 试样制备
蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。
5.2提取与分配
5.2. 1蛋类：称取试样20 g（精确到0.01 g）于200 mL具塞三角瓶中，加水5 mL（视试样水分含量加水，使总水量约为20 g。通常鲜蛋水分含量约75%，加水5 mL即可），再加入40 mL丙酮，振摇30 min后，加入氯化钠6 g，充分摇匀，再加入30 mL石油醚，振摇30 min。静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35mL于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加入2mL乙酸乙酯环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10 mL。
5.2.2肉类：称取试样20 g（精确到0.01 g），加水15 mL（视试样水分含量加水，使总水量约20g）。加40 mL，丙酮，振摇30 min，以下按照5.2. 1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.2.3乳类： 称取试样20 g（精确到0.01 g），鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.2.4 大豆油：称取试样1 g（精确到0.01 g），直接加入30 mL石油醚，振播30 min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10 mL。
5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g，加水5 mL（视其水分含量加水，使总水量约20 mL）， 加丙酮40 mL，振荡30 min，加氯化钠6 g，摇匀。加石油醚30 mL，再振荡30 min ，以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.3净化
选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。
5.3.1手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1 +1）溶液洗脱，弃去0 mL~35 mL流分，收集35 mL~70 mL，流分。将其旋转蒸发浓缩至约1 mL，再经凝胶柱净化收集35 mL~70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1 mL，留待GC分析。
5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由5 mL.试样环注入凝胶渗透色谱（GPC）柱，泵流速5.0 mL/min，以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0 min~7.5 min流分，收集7.5 min~ 15 min流分，15 min~20 min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1 mL，用氮气吹至近干，用正己烷定容至1 mL，留待GC分析。
5.4测定
5.4.1 气相色谱参考条件
5.4.1.1 色谱柱：DM-5石英弹性毛细管柱，长30 m、内径0.32 mm、膜厚0.25 μm；或等效柱。
5.4. 1.2柱温： 程序升温。
image.png
5.4.1.3进样口温度：280℃。不分流进样，进样量1 μL。
5.4.1.4 检测器：电子捕获检测器（ECD），温度300℃。
5.4. 1.5 载气流速；氮气（N2），流速1 mL/min；尾吹，25 mL/min。
5.4. 1.6 柱前压：0.5 MPa。
5.4.2色谱分析
分别吸取1μL混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。
5.4.3 色谱图
色谱图参见附录B。出峰顺序为：a-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、a-硫丹、顺氯丹、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-滴滴滴、o,p' -滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂酮、灭蚁灵。
6结果计算
试样中各农药的含量按式（1）进行计算：
image.png
式中：
X——试样中各农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
m1——被测样液中各农药的含量，单位为纳克（ng）；
V1——样液进样体积，单位为微升（μL）；
f——稀释因子；
m——试样质量，单位为克（g）；
V2——样液最后定容体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%，方法测定不确定度参见附录C。
第二法 填充柱气相色谱电子捕获检测器法
8原理
试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：a-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
9试剂
9.1丙酮（CH3COCH3）：分析纯，重蒸。
9.2 正己烷（n-C6H14）：分析纯，重蒸。
9.3 石油醚：沸程30℃~60℃，分析纯，重蒸。
9.4 苯（C6H6）：分析纯。
9.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
9.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
9.7硫酸钠溶液（20 g/L）。
9.8 农药标准品：六六六（a-HCH、β-HCH、γ-HCH和δ-HCH）纯度> 99%，滴滴涕（p,p'-DDE、o,p' -DDT、p,p' -DDD和p,p'-DDT）纯度> 99%。
9.9 农药标准储备液：精密称取a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p’-DDD和p,p' -DDT各10 mg，溶于苯中，分别移于100 mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100 mg/L，贮存于冰箱中。
9.10 农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。a-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005 mg/L，β-HCH和p,p'-DDE浓度为0.01 mg/L，o,p'-DDT浓度为0.05 mg/L，p,p'-DDD浓度为0. 02 mg/L，p,p'-DDT浓度为0.1 mg/L。
10仪器
10. 1气相色谱仪：具电子捕获检测器。
10.2 旋转蒸发器。
10.3 氮气浓缩器。
10.4匀浆机。
10.5 调速多用振荡器。
10.6 离心机。
10.7植物样本粉碎机。
11分析步骤
11.1 试样制备
谷类制成粉末，其制品制成匀浆；蔬菜、水果及其制品制成匀浆；蛋品去壳制成匀浆；肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜；鲜乳混匀待用；食用油混匀待用。
11.2 提取
11.2.1 称取具有代表性的各类食品样品匀浆20 g，加水5 mL（视样品水分含量加水，使总水量约20 mL），加丙酮40 mL，振荡30 min，加氯化钠6 g，摇匀。加石油醚30 mL，再振荡30 min，静置分层。取上清液35 mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚定容至5 mL，加浓硫酸0.5 mL净化，振摇0.5 min，于3000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
11.2.2 称取具有代表性的2g粉末样品，加石油醚20 mL，振荡30 min，过滤，浓缩，定容至5 mL，加0.5 mL浓硫酸净化，振播0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
11.2.3 称取具有代表性的食用油试样0.5 g，以石油醚溶解于10 mL刻度试管中，定容至刻度。加1.0 mL浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
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GB/T 5009.19-2008
食品中有机氯农药多组分残留量的测定
Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods
（转载自：https://t.cn/A6ThVs9z）
前言
本标准代替GB/T 5009.19-2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》。
本标准与GB/T 5009. 19-2003相比主要修改如下：
标准名称修改为《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》。
——增加了毛细管柱的气相色谱-电子捕获检测器法，作为第一法。该法与GB/T 5009.19- -2003第一法的检测组分相比，增加了六氯苯，灭蚁灵，七氯及其代谢物环氧七氯，艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂及其裂解产物异狄氏剂醛和光解产物异狄氏剂酮，氯丹异构体顺氯丹、反氯丹及其代谢产物氧氯丹，硫丹异构体a-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐，五氯硝基苯及其代谢产物五氯苯基硫醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝胶渗透色谱法进行样品提取液的净化方法外，也提供了全自动凝胶渗透色谱系统净化方法，供选择使用。
——原GB/T5009.19-2003的第一法作为本标准的第二法，即填充柱气相色谱电子捕获检测器法，检测的组分为六六六和滴滴涕的残留量。
——删除原GB/T 5009. 19-2003的第二法。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位：北京市疾病预防控制中心、东南大学、浙江省疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、首都医科大学。
本标准主要起草人：第一法，吴永宁、赵云峰、陈惠京、栾燕、邵兵、王灿楠、任一平、封锦芳；第二法，王绪卿、陈惠京、林媛真。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 5009. 19-1981、GB 5009. 19-1985、GB/T 5009.19-1996、GB/T 5009. 19-2003。
1范围
本标准第一法规定了食品中六六六（HCH）、滴滴滴（DDD）、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕（DDT）残留量的测定方法。
本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物（含油脂）中a-HCH、六氯苯、β-HCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氣、反式氯丹、a-硫丹、顺式氯丹、p,p'-滴滴伊（DDE）、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、p,p' -DDD、o,p'-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的测定。
第一法测定的检出限随试样基质而不同，参见附录A。第二法的检出限：取样量2g，最终体积为5 mL，进样体积为10μL时，a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH 依次为0.038 μg/kg、0.16 μg/kg、0.047 μg/kg、0.070 μg/kg；p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT依次为0.23 μg/kg、0.50μg/kg、1.8μg/kg、2.1μg/kg。
第一法 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法
2原理
试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂
3.1丙酮（CH3COCH3）：分析纯，重蒸。
3.2 石油醚：沸程30℃~60℃，分析纯，重蒸。
3.3乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：分析纯，重蒸。
3.4环己烷（C6H12）：分析纯，重蒸。
3.5 正己烷（n-C6H14）：分析纯，重蒸。
3.6 氯化钠（NaCl）：分析纯。
3.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4 h，冷却后，密闭保存。
3.8聚苯乙烯凝胶（Bio-Beads S-X3）：200目~400目，或同类产品。
3.9农药标准品：a-六六六（a-HCH）、六氯苯（HCB）、β-六六六（β-HCH）、γ-六六六（γ-HCH）、五氯硝基苯（PCNB）、δ-六六六（δ-HCH）、五氯苯胺（PCA）、七氯（Heptachlor）、五氯苯基硫醚（PCPs）、艾氏剂（Aldrin）、氧氣丹（Oxychlordane）、环氧七氯（Heptachlor epoxide）、反氯丹（trans-chlordane）、a-硫丹（a-endosulfan）、顺氯丹（cis-chlordane）、p,p'-滴滴伊（p,p'-DDE）、狄氏剂（Dieldrin）、异狄氏剂（Endrin）、β-硫丹（β-endosulfan）、p,p'-滴滴滴（p,p'-DDD）、o,p'滴滴涕（o,p' -DDT）、异狄氏剂醛（Endrin aldehyde）、硫丹硫酸盐（ Endosulfan sulfate）、p,p'-滴滴 涕（p,p'-DDT）、异狄氏剂酮（ Endrin ketone）、灭蚁灵（Mirex） ，纯度均应不低于98%。
3.10标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正己烷稀释为系列混合标准溶液。
4仪器
4.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ ECD）。
4.2 凝胶净化柱：长30 cm，内径2.3 cm~2.5 cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯环己烷（1+1）浸泡的凝胶，以湿法装入柱中，柱床高约26cm，凝胶始终保持在洗脱剂中。
4.3全自动凝胶色谱系统：带有固定波长（254nm）紫外检测器，供选择使用。
4.4旋转蒸发仪。
4.5 组织匀浆器。
4.6 振荡器。
4.7氮气浓缩器。
5分析步骤
5.1 试样制备
蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。
5.2提取与分配
5.2. 1蛋类：称取试样20 g（精确到0.01 g）于200 mL具塞三角瓶中，加水5 mL（视试样水分含量加水，使总水量约为20 g。通常鲜蛋水分含量约75%，加水5 mL即可），再加入40 mL丙酮，振摇30 min后，加入氯化钠6 g，充分摇匀，再加入30 mL石油醚，振摇30 min。静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35mL于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加入2mL乙酸乙酯环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10 mL。
5.2.2肉类：称取试样20 g（精确到0.01 g），加水15 mL（视试样水分含量加水，使总水量约20g）。加40 mL，丙酮，振摇30 min，以下按照5.2. 1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.2.3乳类： 称取试样20 g（精确到0.01 g），鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.2.4 大豆油：称取试样1 g（精确到0.01 g），直接加入30 mL石油醚，振播30 min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10 mL。
5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g，加水5 mL（视其水分含量加水，使总水量约20 mL）， 加丙酮40 mL，振荡30 min，加氯化钠6 g，摇匀。加石油醚30 mL，再振荡30 min ，以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。
5.3净化
选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。
5.3.1手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1 +1）溶液洗脱，弃去0 mL~35 mL流分，收集35 mL~70 mL，流分。将其旋转蒸发浓缩至约1 mL，再经凝胶柱净化收集35 mL~70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1 mL，留待GC分析。
5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由5 mL.试样环注入凝胶渗透色谱（GPC）柱，泵流速5.0 mL/min，以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0 min~7.5 min流分，收集7.5 min~ 15 min流分，15 min~20 min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1 mL，用氮气吹至近干，用正己烷定容至1 mL，留待GC分析。
5.4测定
5.4.1 气相色谱参考条件
5.4.1.1 色谱柱：DM-5石英弹性毛细管柱，长30 m、内径0.32 mm、膜厚0.25 μm；或等效柱。
5.4. 1.2柱温： 程序升温。
image.png
5.4.1.3进样口温度：280℃。不分流进样，进样量1 μL。
5.4.1.4 检测器：电子捕获检测器（ECD），温度300℃。
5.4. 1.5 载气流速；氮气（N2），流速1 mL/min；尾吹，25 mL/min。
5.4. 1.6 柱前压：0.5 MPa。
5.4.2色谱分析
分别吸取1μL混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。
5.4.3 色谱图
色谱图参见附录B。出峰顺序为：a-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、a-硫丹、顺氯丹、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-滴滴滴、o,p' -滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂酮、灭蚁灵。
6结果计算
试样中各农药的含量按式（1）进行计算：
image.png
式中：
X——试样中各农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
m1——被测样液中各农药的含量，单位为纳克（ng）；
V1——样液进样体积，单位为微升（μL）；
f——稀释因子；
m——试样质量，单位为克（g）；
V2——样液最后定容体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%，方法测定不确定度参见附录C。
第二法 填充柱气相色谱电子捕获检测器法
8原理
试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：a-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
9试剂
9.1丙酮（CH3COCH3）：分析纯，重蒸。
9.2 正己烷（n-C6H14）：分析纯，重蒸。
9.3 石油醚：沸程30℃~60℃，分析纯，重蒸。
9.4 苯（C6H6）：分析纯。
9.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
9.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
9.7硫酸钠溶液（20 g/L）。
9.8 农药标准品：六六六（a-HCH、β-HCH、γ-HCH和δ-HCH）纯度> 99%，滴滴涕（p,p'-DDE、o,p' -DDT、p,p' -DDD和p,p'-DDT）纯度> 99%。
9.9 农药标准储备液：精密称取a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p’-DDD和p,p' -DDT各10 mg，溶于苯中，分别移于100 mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100 mg/L，贮存于冰箱中。
9.10 农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。a-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005 mg/L，β-HCH和p,p'-DDE浓度为0.01 mg/L，o,p'-DDT浓度为0.05 mg/L，p,p'-DDD浓度为0. 02 mg/L，p,p'-DDT浓度为0.1 mg/L。
10仪器
10. 1气相色谱仪：具电子捕获检测器。
10.2 旋转蒸发器。
10.3 氮气浓缩器。
10.4匀浆机。
10.5 调速多用振荡器。
10.6 离心机。
10.7植物样本粉碎机。
11分析步骤
11.1 试样制备
谷类制成粉末，其制品制成匀浆；蔬菜、水果及其制品制成匀浆；蛋品去壳制成匀浆；肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜；鲜乳混匀待用；食用油混匀待用。
11.2 提取
11.2.1 称取具有代表性的各类食品样品匀浆20 g，加水5 mL（视样品水分含量加水，使总水量约20 mL），加丙酮40 mL，振荡30 min，加氯化钠6 g，摇匀。加石油醚30 mL，再振荡30 min，静置分层。取上清液35 mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚定容至5 mL，加浓硫酸0.5 mL净化，振摇0.5 min，于3000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
11.2.2 称取具有代表性的2g粉末样品，加石油醚20 mL，振荡30 min，过滤，浓缩，定容至5 mL，加0.5 mL浓硫酸净化，振播0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
11.2.3 称取具有代表性的食用油试样0.5 g，以石油醚溶解于10 mL刻度试管中，定容至刻度。加1.0 mL浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。
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在很久很久以前，在距离地球遥远的工程星系，有一个非常巨大的星球土木星球，他的星球盛产土和木，一种特殊的材料，可以通过组装形成不一样的形状物体，而且他的材质牢靠，不会变形，用的时间超过100光年，所以很受各大星系人们的喜欢，所以这里就成为了全宇宙最大的加工厂。
我一个普普通通的蓝星人，从小被父母带着移居到地球生活，上学报考了当时很火的工程专业，成为了一名木土星球的上班族，开始了我痛苦的职业生活。
工程星系是个特殊的星系，他每两个月只开通5天的时间，所以想要进入或出去只能在这五天内完成，因此在土木星球待的时间远远大于在家里的时间，吃在土木住在土木，我已经在这个土木星球上生活了10多年了，感觉好像过了几辈子，无聊一片土木。
突然就想记录下我的生活，也许这会让他走的快一点吧！！！ https://t.cn/RBSlyfs
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