变美仅需200块
遇到能变美的正缘
仅需简简单单两样
吊打你手上成千上万的瓶瓶罐罐
抗老+修护 稳如老狗般的匀净紧致
谁说高收益等于高风险
这套用下来 照镜子的时候
嘴角比ak还难压
-
A醇一用就爆皮泛红
就是因为肌底原本就是有泛红因子
用A更容易被刺激，让这些因子聚集抱团
所以强效抗老的同时
做好褪红修护 匀净紧致这不就来了
-
【优时颜冷光精华】
教科书级的修护选手
用了优时颜研发多年的抑红成分‘赫默媞’
源头抑制皮肤里的泛红因子-TNF-α
相当于武林高手一招就把坏蛋KO掉
而且还有多重舒缓植萃修护褪红
所以皮肤比离婚冷静期还冷静
加上三重ECM强化肽让胶原产量水涨船高
屏障更加结实耐造
说人话就是建立健康透亮的皮肤状态
叠加A醇可以放大抗老紧致的效果
短时间把你从六十分及格线拉到九十分
-
【露得清小蓝管A醇】
A醇界老大哥就不用多说了吧
细腻毛孔改善纹路提拉紧致样样行
0.1的入门浓度，温和又有效
肉眼可见能看到皮肤变紧致了
-
▶️省流用法
晚上：优时颜冷光精华+露得清小蓝管A醇
特别容易脆弱的地方多涂两层冷光
吸收后再叠加A醇
皮肤像开了一键磨皮似的，稳！亮！紧！
白天：冷光精华+防晒
肤感绝好，水润不厚重很适合精简护肤
不管你后面是随便擦个防晒也好
或者跟妆也罢，都没负担
换季出现的红印子和粗糙起皮都打包带走
-
关键这俩除了好用之外还贼便宜
加一起两百来块
天天用+足量用也不会心疼
消费降级 皮肤一整个升级
变美从未如此简单
#修护##精简护肤##紧致##敏感##抗老##优时颜##好物推荐##抗衰##情侣之间情绪稳定真的很重要##变美#
遇到能变美的正缘
仅需简简单单两样
吊打你手上成千上万的瓶瓶罐罐
抗老+修护 稳如老狗般的匀净紧致
谁说高收益等于高风险
这套用下来 照镜子的时候
嘴角比ak还难压
-
A醇一用就爆皮泛红
就是因为肌底原本就是有泛红因子
用A更容易被刺激，让这些因子聚集抱团
所以强效抗老的同时
做好褪红修护 匀净紧致这不就来了
-
【优时颜冷光精华】
教科书级的修护选手
用了优时颜研发多年的抑红成分‘赫默媞’
源头抑制皮肤里的泛红因子-TNF-α
相当于武林高手一招就把坏蛋KO掉
而且还有多重舒缓植萃修护褪红
所以皮肤比离婚冷静期还冷静
加上三重ECM强化肽让胶原产量水涨船高
屏障更加结实耐造
说人话就是建立健康透亮的皮肤状态
叠加A醇可以放大抗老紧致的效果
短时间把你从六十分及格线拉到九十分
-
【露得清小蓝管A醇】
A醇界老大哥就不用多说了吧
细腻毛孔改善纹路提拉紧致样样行
0.1的入门浓度，温和又有效
肉眼可见能看到皮肤变紧致了
-
▶️省流用法
晚上：优时颜冷光精华+露得清小蓝管A醇
特别容易脆弱的地方多涂两层冷光
吸收后再叠加A醇
皮肤像开了一键磨皮似的，稳！亮！紧！
白天：冷光精华+防晒
肤感绝好，水润不厚重很适合精简护肤
不管你后面是随便擦个防晒也好
或者跟妆也罢，都没负担
换季出现的红印子和粗糙起皮都打包带走
-
关键这俩除了好用之外还贼便宜
加一起两百来块
天天用+足量用也不会心疼
消费降级 皮肤一整个升级
变美从未如此简单
#修护##精简护肤##紧致##敏感##抗老##优时颜##好物推荐##抗衰##情侣之间情绪稳定真的很重要##变美#
提醒！燃气使用一定要记住这4个字！还有很多人不知道→
据河北省三河应急管理局消息，昨天（13日）7时54分，河北廊坊三河市燕郊一炸鸡店发生疑似燃气泄漏引发的爆燃事故，应急、消防、卫健等有关部门第一时间赶赴现场全力救援处置。据三河市应急管理局局长表示，目前救援出28人，事故导致2人死亡，26人受伤。
遇到燃气泄漏，应该如何自救？危险发生时，你能察觉到征兆吗？这些安全知识，你一定要知道↓↓
使用燃气记住4个字“勿 关 紧 要”
燃气是我们日常生活
必不可少的生活能源
一旦操作使用不当或疏忽大意
极易引发燃气安全事故
遇到燃气泄漏
切记做到“勿关紧要”
↓↓↓
勿
勿用电器，不要触动电器开关，避免产生电火花。
关
关闭阀门，迅速关闭气源，避免泄漏燃气浓度进一步升高。
紧
紧急避险，迅速打开门窗，跑到开阔通风地带。
要
要害报告，在确保自身安全后，联系燃气公司和小区物业报告情况。
燃气在什么情况下会爆炸起火？
管道里流动的燃气或者罐装燃气在没有受到强力破坏的情况下是很安全的。通常来说，燃气爆炸起火需要同时具备三个要素。
1.燃气泄漏
燃气泄漏主要发生在三个部位：连接处泄漏、燃气软管泄漏、阀门泄漏。当然使用不当，也会造成泄漏，比如汤水外溢浇灭燃气灶火焰时，燃气有可能泄漏。
2.达到爆炸浓度
人工煤气、天然气主要成分是甲烷，空气中的甲烷浓度过高或过低一般不会引起爆炸，但当介于两者之间时，就可能引起爆炸。
3.遇到引火源
当处于爆炸浓度范围内时，包括但不限于如下情形，都有可能引发爆炸。
如何判断燃气是否泄漏？
闻——用鼻子闻
一般民用供气，都对燃气进行加臭（乙硫醇）处理，使燃气带有类似臭鸡蛋的气味，这样易于发现泄漏。所以一旦察觉到家中有类似的异味，就有可能是燃气泄漏。
看——看燃气表
在完全不用气的情况下，查看气表的末位红框内数字是否走动，如走动可判断为气表阀门后有泄漏（如灶具和热水器连接气表之间的胶管、接口等地方）。
涂——喷涂肥皂水
肥皂或洗衣粉用水调成皂液，依次涂抹在燃气管、燃气表胶管、旋塞开关处等容易漏气的地方，以检查燃气是否发生泄漏。如遇燃气泄漏，皂液就会被吹出泡沫。当看到泡沫产生，并不断增多，则表明该部分发生了漏气。对于极微小漏点可能无法观察到，要以专业检测工具检测结果为准。
这些知识希望你永远用不上但一定要知道！
暴雨中车辆被淹，如何自救？入住酒店后，屋里的火灾防毒面具你会用吗？防灾应急包你家有吗？不久前，国家安全生产应急救援中心一级巡视员雷长群做客 CCTV-1《开讲啦》节目。这些安全知识，你一定要掌握！
家庭应急包里应该有什么？
遇到地震、火灾等突发情况时，一个小小的家用防灾应急包有大用！那么，家用防灾应急包的标配应该有什么？雷长群现场展示↓↓
雷长群介绍，国家标准推荐了7种基本应急物品：口哨、口罩、手电筒或自发电发光灯、手套、饮用水、应急食品和止血带。
“六步口诀”学会戴火灾防毒面具
在酒店、宾馆，你一定见过火灾防毒面具，但是你知道怎样正确使用它吗？雷长群现场教学火灾防毒面具穿戴方法↓↓
一开：打开面具的外包装
二拆：拆开包裹面具的真空袋
三拔：拔出呼吸器两边的橡皮塞
四戴：戴上面具
五紧：拉紧两侧的带子
六跑：戴好后跑向安全地带
口红大小的破窗器威力有多大？
暴雨中车辆被淹，如何自救？雷长群介绍，车辆进水过程中，车门很难打开，随着车内空气越来越少，会造成呼吸困难。因此，最好配备破窗器这样的工具，方便及时击碎车窗逃生。
这些知识关键时刻能救命
转发告诉更多人~
来 源 | 中国应急管理
据河北省三河应急管理局消息，昨天（13日）7时54分，河北廊坊三河市燕郊一炸鸡店发生疑似燃气泄漏引发的爆燃事故，应急、消防、卫健等有关部门第一时间赶赴现场全力救援处置。据三河市应急管理局局长表示，目前救援出28人，事故导致2人死亡，26人受伤。
遇到燃气泄漏，应该如何自救？危险发生时，你能察觉到征兆吗？这些安全知识，你一定要知道↓↓
使用燃气记住4个字“勿 关 紧 要”
燃气是我们日常生活
必不可少的生活能源
一旦操作使用不当或疏忽大意
极易引发燃气安全事故
遇到燃气泄漏
切记做到“勿关紧要”
↓↓↓
勿
勿用电器，不要触动电器开关，避免产生电火花。
关
关闭阀门，迅速关闭气源，避免泄漏燃气浓度进一步升高。
紧
紧急避险，迅速打开门窗，跑到开阔通风地带。
要
要害报告，在确保自身安全后，联系燃气公司和小区物业报告情况。
燃气在什么情况下会爆炸起火？
管道里流动的燃气或者罐装燃气在没有受到强力破坏的情况下是很安全的。通常来说，燃气爆炸起火需要同时具备三个要素。
1.燃气泄漏
燃气泄漏主要发生在三个部位：连接处泄漏、燃气软管泄漏、阀门泄漏。当然使用不当，也会造成泄漏，比如汤水外溢浇灭燃气灶火焰时，燃气有可能泄漏。
2.达到爆炸浓度
人工煤气、天然气主要成分是甲烷，空气中的甲烷浓度过高或过低一般不会引起爆炸，但当介于两者之间时，就可能引起爆炸。
3.遇到引火源
当处于爆炸浓度范围内时，包括但不限于如下情形，都有可能引发爆炸。
如何判断燃气是否泄漏？
闻——用鼻子闻
一般民用供气，都对燃气进行加臭（乙硫醇）处理，使燃气带有类似臭鸡蛋的气味，这样易于发现泄漏。所以一旦察觉到家中有类似的异味，就有可能是燃气泄漏。
看——看燃气表
在完全不用气的情况下，查看气表的末位红框内数字是否走动，如走动可判断为气表阀门后有泄漏（如灶具和热水器连接气表之间的胶管、接口等地方）。
涂——喷涂肥皂水
肥皂或洗衣粉用水调成皂液，依次涂抹在燃气管、燃气表胶管、旋塞开关处等容易漏气的地方，以检查燃气是否发生泄漏。如遇燃气泄漏，皂液就会被吹出泡沫。当看到泡沫产生，并不断增多，则表明该部分发生了漏气。对于极微小漏点可能无法观察到，要以专业检测工具检测结果为准。
这些知识希望你永远用不上但一定要知道！
暴雨中车辆被淹，如何自救？入住酒店后，屋里的火灾防毒面具你会用吗？防灾应急包你家有吗？不久前，国家安全生产应急救援中心一级巡视员雷长群做客 CCTV-1《开讲啦》节目。这些安全知识，你一定要掌握！
家庭应急包里应该有什么？
遇到地震、火灾等突发情况时，一个小小的家用防灾应急包有大用！那么，家用防灾应急包的标配应该有什么？雷长群现场展示↓↓
雷长群介绍，国家标准推荐了7种基本应急物品：口哨、口罩、手电筒或自发电发光灯、手套、饮用水、应急食品和止血带。
“六步口诀”学会戴火灾防毒面具
在酒店、宾馆，你一定见过火灾防毒面具，但是你知道怎样正确使用它吗？雷长群现场教学火灾防毒面具穿戴方法↓↓
一开：打开面具的外包装
二拆：拆开包裹面具的真空袋
三拔：拔出呼吸器两边的橡皮塞
四戴：戴上面具
五紧：拉紧两侧的带子
六跑：戴好后跑向安全地带
口红大小的破窗器威力有多大？
暴雨中车辆被淹，如何自救？雷长群介绍，车辆进水过程中，车门很难打开，随着车内空气越来越少，会造成呼吸困难。因此，最好配备破窗器这样的工具，方便及时击碎车窗逃生。
这些知识关键时刻能救命
转发告诉更多人~
来 源 | 中国应急管理
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5520-2023
动物源食品中苯乙醇胺A的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of phenylethanol amine A residues in foodstuffs for animal origin-Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
（转载自：https://t.cn/A6YkiSIu）
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：郑州海关技术中心、厦门海关技术中心、武汉海关技术中心。
本文件主要起草人：张守杰、祝伟霞、王向军、孙转莲、杨冀州、徐敦明、张淑霞、王素方、赵晓亚、史方、刘朝晖、乔晴、刘军红。
1 范围
本文件规定了动物源食品中苯乙醇胺A 残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本文件适用于畜肉及内脏、猪肠衣、羊肠衣、鸡肉、牛奶等动物源食品中苯乙醇胺A 的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中苯乙醇胺A 残留用β-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶解后乙酸铵溶液提取，正己烷脱脂，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪测定，同位素内标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 乙腈：色谱纯。
5.3 乙酸乙酯：色谱纯。
5.4 正己烷：色谱纯。
5.5 乙酸铵：色谱纯。
5.6 甲酸：色谱纯。
5.7 冰乙酸。
5.8 氨水：25%~28%（ω/%）。
5.9 盐酸：36%~38%（ω/%）。
5.10 β-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶：含β-葡萄糖醛酸甙酶111 000 U/mL，芳香硫酸酯
酶1 079 U/mL。
5.11 0.1 mol/L盐酸溶液：吸取0.85 mL盐酸，用水定容至100 mL，混匀。
5.12 0.1%甲酸溶液：准确量取1.0 mL甲酸，用水定容至1 000 mL，混匀。
5.13 乙腈-0.1%甲酸溶液（1：9，体积比）：移取50 mL水，加入0.1 mL甲酸和10 mL乙腈，用水定容至100 mL混匀。
5.14 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵加入600 mL~700 mL水溶解，用冰乙酸调节pH值为5.2±0.2，用水定容至1 000 mL。
5.15 洗脱溶液，氨水-甲醇-乙酸乙酯（5∶45∶50，体积比）：准确量取5 mL氨水、45 mL甲醇、50 mL乙酸乙酯混合均匀。
5.16 标准品：苯乙醇胺A（C19H24N2O4，CAS号：1346746-81-3），纯度≥99%。
5.17 内标：苯乙醇胺A-D3（C19H21D3N2O4），纯度≥99%。
5.18 标准储备溶液：准确称取苯乙醇胺A 标准品（5.16）、苯乙醇胺A-D3标准品（5.17）各10 mg（精确到0.1 mg）于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液，于-18 ℃冰箱中保存，有效期9个月。
5.19 标准中间工作溶液：分别吸取1 mL标准储备溶液（5.18）用甲醇稀释至100 mL，该标准中间工作溶液1.0 μg/mL的标准工作液，于-18 ℃冰箱中保存，有效期2个月。
5.20 标准工作溶液：分别吸取适量标准中间工作液（5.19）用0.1%甲酸溶液-乙腈（5.13）稀释，得到0.1 μg/mL的标准工作液，该溶液临用前配置。
5.21 系列标准工作溶液：分别取不同体积的标准工作溶液（5.18）和50 μL 的内标标准工作溶液（5.18）配置标准系列浓度为0.3 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL（内标浓度为5.0 ng/mL），该溶液临用前配置。
5.22 固相萃取（SPE）柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，填料为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg/3 mL或相当者，使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水、3 mL0.1 mol/L盐酸活化，保持柱体湿润。
5.23 有机相滤膜：0.22 μm。
5.24 定性滤纸。
6 主要仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
6.2 天平：感量为0.1 mg和0.01 g。
6.3 恒温振荡水浴锅。
6.4 氮吹仪。
6.5 涡旋振荡混合器。
6.6 离心机：转速≥10 000 r/min。
6.7 固相萃取仪。
6.8 具塞离心管：10 mL。
6.9 均质器：转速大于10 000 r/min。
6.10 组织绞碎机。
7 样品制备与保存
7.1 动物肌肉、内脏
取出代表性样品约500 g，组织绞碎机绞碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。
7.2 肠衣
盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5 mm 宽的段，用清水洗去盐分，再用蒸馏水冲洗，在丝网器皿上摊开沥去水分5 min，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于-18 ℃以下冷冻保存。
7.3 牛奶
取500 mL牛奶于洁净容器中，混合均匀，于-18 ℃以下冷冻存放。
在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。
8 测定步骤
8.1 提取
8.1.1 动物肌肉、内脏、肠衣
称取2.0 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL 离心管内。加入0.1mL 内标液（5.20）、10 mL
0.02 mol/L乙酸铵溶液（5.14）和0.05 mLβ-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶溶液（5.10）均质（6.9）提取1 min，涡旋混合3 min，置于37 ℃±2 ℃水浴锅（6.3）振荡酶解16 h，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，转移全部上清液与一新离心管内，加入15 mL 正己烷（5.4）涡旋混合3 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，弃去上层正己烷，制得样品提取液待净化。
8.1.2 牛奶
称取2.0 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL 离心管内。加入0.1mL 内标液（5.20）、10 mL
0.02 mol/L乙酸铵溶液（5.14）和0.05 mLβ-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶溶液（5.10）涡旋混合3 min，置于37±2℃水浴锅（6.3）振荡酶解16 h，-18 ℃下冷冻10 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心3 min，转移全部上清液，加入15 mL正己烷（5.4）涡旋混合3 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，弃去上层正己烷，下层液体经滤纸（5.23）过滤，并用2 mL乙酸铵溶液（5.14）洗涤滤纸，合并滤液制得样品提取液待净化。
8.2 净化
转移全部样品提取液进行固相萃取柱（5.22）净化，使液体流速小于1.0 mL/min，待样品提取液全部通过后，依次用 3 mL水、3 mL甲醇淋洗固相萃取柱，保持抽干1 min，用4 mL洗脱溶液（5.15）洗脱，收集流出液，并于40 ℃氮气流下吹干。准确加入2 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1∶9，体积比）（5.13）溶解残渣，经0.22 μm 滤膜（5.23）过滤，滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。
8.3 测定
8.3.1 液相色谱仪器条件
液相色谱条件如下：
a）色谱柱：C18 柱，100 mm×2.1 mm（内径），粒径1.8 μm，或性能相当者；
b）柱温箱：25 ℃；
c）进样量：5 μL；
d）流速：0.3 mL/min；
e）流动相梯度洗脱程序见表1；
image.png
8.3.2 质谱条件
质谱条件如下：
a）电离方式：电喷雾（ESI+）；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测模式：多反应监测（MRM）；
d）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件及监测离子对（m/z）参见表A.1。
8.3.3 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和内标混合标准工作液，试样中目标化合物的保留时间与内标混合标准工作液中对应化合物的保留时间偏差在±2.5%之内；定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，且每个离子的信噪比均≥3，则可判断试样中存在相应的被测物。
image.png
8.3.4 定量测定
本方法苯乙醇胺A 采用同位素内标法定量测定，根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准溶液和样液中苯乙醇胺A 的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述仪器条件下，苯乙醇胺A 的参考保留时间为6.14 min。苯乙醇胺A 的MRM 图参见附录B。
8.3.5 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
9 结果计算与表述
用LC-MS/MS数据处理系统或按公式（1）计算试样中苯乙醇胺A 的残留量：
image.png
式中：
X——试样中苯乙醇胺A 的残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；
c——标准工作溶液中苯乙醇胺A 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ci——样品中内标物苯乙醇胺A-D3 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
A——样品中苯乙醇胺A 的峰面积；
Asi——标准工作溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的峰面积；
V——样品定容液体积，单位为毫升（mL）；
csi——标准工作溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
Ai——样品溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的峰面积；
As——标准工作溶液中苯乙醇胺A 的的峰面积；
m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。
计算结果需将空白值扣除结果，结果保留3位有效数字。
10 定量限与回收率
10.1 定量限
本方法的定量限为0.5 μg/kg。
10.2 回收率
样品的添加浓度及回收率的试验数据见表C.1。
SN/T 5520-2023
动物源食品中苯乙醇胺A的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of phenylethanol amine A residues in foodstuffs for animal origin-Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
（转载自：https://t.cn/A6YkiSIu）
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：郑州海关技术中心、厦门海关技术中心、武汉海关技术中心。
本文件主要起草人：张守杰、祝伟霞、王向军、孙转莲、杨冀州、徐敦明、张淑霞、王素方、赵晓亚、史方、刘朝晖、乔晴、刘军红。
1 范围
本文件规定了动物源食品中苯乙醇胺A 残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本文件适用于畜肉及内脏、猪肠衣、羊肠衣、鸡肉、牛奶等动物源食品中苯乙醇胺A 的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中苯乙醇胺A 残留用β-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶解后乙酸铵溶液提取，正己烷脱脂，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪测定，同位素内标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 乙腈：色谱纯。
5.3 乙酸乙酯：色谱纯。
5.4 正己烷：色谱纯。
5.5 乙酸铵：色谱纯。
5.6 甲酸：色谱纯。
5.7 冰乙酸。
5.8 氨水：25%~28%（ω/%）。
5.9 盐酸：36%~38%（ω/%）。
5.10 β-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶：含β-葡萄糖醛酸甙酶111 000 U/mL，芳香硫酸酯
酶1 079 U/mL。
5.11 0.1 mol/L盐酸溶液：吸取0.85 mL盐酸，用水定容至100 mL，混匀。
5.12 0.1%甲酸溶液：准确量取1.0 mL甲酸，用水定容至1 000 mL，混匀。
5.13 乙腈-0.1%甲酸溶液（1：9，体积比）：移取50 mL水，加入0.1 mL甲酸和10 mL乙腈，用水定容至100 mL混匀。
5.14 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵加入600 mL~700 mL水溶解，用冰乙酸调节pH值为5.2±0.2，用水定容至1 000 mL。
5.15 洗脱溶液，氨水-甲醇-乙酸乙酯（5∶45∶50，体积比）：准确量取5 mL氨水、45 mL甲醇、50 mL乙酸乙酯混合均匀。
5.16 标准品：苯乙醇胺A（C19H24N2O4，CAS号：1346746-81-3），纯度≥99%。
5.17 内标：苯乙醇胺A-D3（C19H21D3N2O4），纯度≥99%。
5.18 标准储备溶液：准确称取苯乙醇胺A 标准品（5.16）、苯乙醇胺A-D3标准品（5.17）各10 mg（精确到0.1 mg）于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液，于-18 ℃冰箱中保存，有效期9个月。
5.19 标准中间工作溶液：分别吸取1 mL标准储备溶液（5.18）用甲醇稀释至100 mL，该标准中间工作溶液1.0 μg/mL的标准工作液，于-18 ℃冰箱中保存，有效期2个月。
5.20 标准工作溶液：分别吸取适量标准中间工作液（5.19）用0.1%甲酸溶液-乙腈（5.13）稀释，得到0.1 μg/mL的标准工作液，该溶液临用前配置。
5.21 系列标准工作溶液：分别取不同体积的标准工作溶液（5.18）和50 μL 的内标标准工作溶液（5.18）配置标准系列浓度为0.3 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL（内标浓度为5.0 ng/mL），该溶液临用前配置。
5.22 固相萃取（SPE）柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，填料为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg/3 mL或相当者，使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水、3 mL0.1 mol/L盐酸活化，保持柱体湿润。
5.23 有机相滤膜：0.22 μm。
5.24 定性滤纸。
6 主要仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
6.2 天平：感量为0.1 mg和0.01 g。
6.3 恒温振荡水浴锅。
6.4 氮吹仪。
6.5 涡旋振荡混合器。
6.6 离心机：转速≥10 000 r/min。
6.7 固相萃取仪。
6.8 具塞离心管：10 mL。
6.9 均质器：转速大于10 000 r/min。
6.10 组织绞碎机。
7 样品制备与保存
7.1 动物肌肉、内脏
取出代表性样品约500 g，组织绞碎机绞碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。
7.2 肠衣
盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5 mm 宽的段，用清水洗去盐分，再用蒸馏水冲洗，在丝网器皿上摊开沥去水分5 min，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于-18 ℃以下冷冻保存。
7.3 牛奶
取500 mL牛奶于洁净容器中，混合均匀，于-18 ℃以下冷冻存放。
在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。
8 测定步骤
8.1 提取
8.1.1 动物肌肉、内脏、肠衣
称取2.0 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL 离心管内。加入0.1mL 内标液（5.20）、10 mL
0.02 mol/L乙酸铵溶液（5.14）和0.05 mLβ-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶溶液（5.10）均质（6.9）提取1 min，涡旋混合3 min，置于37 ℃±2 ℃水浴锅（6.3）振荡酶解16 h，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，转移全部上清液与一新离心管内，加入15 mL 正己烷（5.4）涡旋混合3 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，弃去上层正己烷，制得样品提取液待净化。
8.1.2 牛奶
称取2.0 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL 离心管内。加入0.1mL 内标液（5.20）、10 mL
0.02 mol/L乙酸铵溶液（5.14）和0.05 mLβ-葡萄糖醛酸甙酶/芳香硫酸酯酶溶液（5.10）涡旋混合3 min，置于37±2℃水浴锅（6.3）振荡酶解16 h，-18 ℃下冷冻10 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心3 min，转移全部上清液，加入15 mL正己烷（5.4）涡旋混合3 min，4 ℃条件下10 000 r/min下离心5 min，弃去上层正己烷，下层液体经滤纸（5.23）过滤，并用2 mL乙酸铵溶液（5.14）洗涤滤纸，合并滤液制得样品提取液待净化。
8.2 净化
转移全部样品提取液进行固相萃取柱（5.22）净化，使液体流速小于1.0 mL/min，待样品提取液全部通过后，依次用 3 mL水、3 mL甲醇淋洗固相萃取柱，保持抽干1 min，用4 mL洗脱溶液（5.15）洗脱，收集流出液，并于40 ℃氮气流下吹干。准确加入2 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1∶9，体积比）（5.13）溶解残渣，经0.22 μm 滤膜（5.23）过滤，滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。
8.3 测定
8.3.1 液相色谱仪器条件
液相色谱条件如下：
a）色谱柱：C18 柱，100 mm×2.1 mm（内径），粒径1.8 μm，或性能相当者；
b）柱温箱：25 ℃；
c）进样量：5 μL；
d）流速：0.3 mL/min；
e）流动相梯度洗脱程序见表1；
image.png
8.3.2 质谱条件
质谱条件如下：
a）电离方式：电喷雾（ESI+）；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测模式：多反应监测（MRM）；
d）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件及监测离子对（m/z）参见表A.1。
8.3.3 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定试样和内标混合标准工作液，试样中目标化合物的保留时间与内标混合标准工作液中对应化合物的保留时间偏差在±2.5%之内；定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，且每个离子的信噪比均≥3，则可判断试样中存在相应的被测物。
image.png
8.3.4 定量测定
本方法苯乙醇胺A 采用同位素内标法定量测定，根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准溶液和样液中苯乙醇胺A 的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述仪器条件下，苯乙醇胺A 的参考保留时间为6.14 min。苯乙醇胺A 的MRM 图参见附录B。
8.3.5 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
9 结果计算与表述
用LC-MS/MS数据处理系统或按公式（1）计算试样中苯乙醇胺A 的残留量：
image.png
式中：
X——试样中苯乙醇胺A 的残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；
c——标准工作溶液中苯乙醇胺A 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ci——样品中内标物苯乙醇胺A-D3 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
A——样品中苯乙醇胺A 的峰面积；
Asi——标准工作溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的峰面积；
V——样品定容液体积，单位为毫升（mL）；
csi——标准工作溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
Ai——样品溶液中内标物苯乙醇胺A-D3 的峰面积；
As——标准工作溶液中苯乙醇胺A 的的峰面积；
m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。
计算结果需将空白值扣除结果，结果保留3位有效数字。
10 定量限与回收率
10.1 定量限
本方法的定量限为0.5 μg/kg。
10.2 回收率
样品的添加浓度及回收率的试验数据见表C.1。
✋热门推荐