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南十字座是一个南天星座,北京看不到,这个名字来源于初中时期我对南天星空的向往,然后就一直使用了。XWB是来自于我最喜欢的机型A350XWB。J网ID是NSZJCuSO4,NSZJ是南十字架的缩写,CuSO4是硫酸铜来源于我的名字外号,请记住我是无水硫酸铜不是五水硫酸铜谢谢,所以你也可以管我叫酸酸。
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聚酰亚胺薄膜表面镀铜的化学镀铜液
原料配比

制备方法
将上述各原料按照配比混合在一起,配制成1L的溶液。
原料配伍
本品各组分质 量份配比范围为:铜盐10~20、第一稳定剂1~3、 第二稳定剂0.5~1.5、 乙二胺四乙酸钠30~50、二乙醇胺10 ~ 20、 Gemini型季铵盐3~5、酒石酸钾钠5~8、十二烷基苯磺酸钠0.5~ 1.5、次磷酸钠4~ 10、水合肼2~4、加速剂0.5~1.5、聚二硫二丙烷磺酸钠0.05~0.2,去离子水加至1000其中,加速剂为纳米石墨。
纳米石墨的制备方法为:
(1)将天然鳞片石墨在100°C的真空干燥箱中干燥12h,接着将体积比为1:4的硝酸和硫酸的混合液缓慢加入石墨并搅拌24h,然后过滤洗涤至滤液的pH值为7,再在100°C的干燥箱中干燥12h;
(2)将步骤(1)获得的产物放置在900°C的马弗炉中处理20s,得到膨胀石墨;
(3)将5g膨胀石墨放置在400mL无水乙醇与蒸馏水(体积比65:35)的混合液中,在增力电动搅拌器下高速搅拌24h,让膨胀石墨完全浸润,再将混合物放置在120W的超声波中超声30min,接着过滤洗涤至滤液的pH值为中性,然后放置在100°C的干燥箱中干燥即得。
第一稳定剂是5-甲基-4- (6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑,第二稳定剂是( (1-二甲氨基) 烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺-丙烯酸丙烯酰胺共聚物。
( (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺丙烯酸丙烯酰胺共聚物的制备方法为:在20°C下,称取300g丙烯酸、600g丙烯酰胺、5gN-烯丙基油酰胺、 5g (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸、4g乳化剂OP-10和1.5L水,加入到反应容器中,搅拌1 ~ 2h,使其充分溶解,用氢氧化钠调节PH值至6~8,通入氮气20 ~ 30min,随后加热至50°C左右,加入引发剂过硫酸铵6g充分搅拌,保持在50°C反应6h,随后将反应产物用乙醇沉淀,过滤,将过滤获得的固体干燥,粉碎,获得产物。
聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法为:
(1)称取1 .5kg硫化钠,加入反应容器中,加入1.5L水,在50°C的温度下搅拌溶解,当溶液变为无色后,继续搅拌1h,再加入0.4kg的硫黄,保持在50°C搅拌1h,获得红色透明溶液;
(2)将步骤(1)获得的透明溶液倒入反应容器中,再加入1.5L浓度为90%的乙醇,保持在室温下搅拌0.5h,随后-边搅拌-边滴加1, 3-丙磺酸内酯,滴加3.5h,滴加过程中保持温度在35~ 45°C,滴加完毕后继续搅拌1h,随后抽滤,将抽滤获得的固体放入真空干燥箱内50°C下干燥,粉碎,获得粉末。
铜盐可以为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种。
醇胺是碳原子数为2~6的一醇胺或二醇胺。可以是乙醇胺、丙醇胺、二2醇胺、二丙醇胺中的一种或两种以上的混合物组成。
络合剂用于与铜离子进行络合,采用忆二胺四乙酸的络合效果最好,可以很好地提高镀铜稳定性。
5-甲基4-(6-甲氧基-2- 萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑的制备方法为:
(1)取2.93g (0.01mol) 6-甲氧基-2- (2-溴丙酰基) 萘、30mL乙醇、0.76g(0.01mol)硫脲,回流3h,用氨水调pH值为8~9,搅拌,过滤,干燥得浅黄色固体;
(2)将1mmol的水杨醛溶于5mL无水乙醇中,室温搅拌下缓慢滴加1mmol步骤(1) 制备的浅黄色固体的无水Z醇溶液,加毕,回流4h, 冷却,抽滤,无水乙醇重结晶,得5-甲基-4-(6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑。
Gemini型季铵盐的制备方法包括:
(1)在250mL三口瓶中加入13.4g草酸钠、25.0g环氧氯丙烷及100mL无水乙醇,在搅拌条件下于50°C反应10h,反应完成后,将反应体系降至室温,过滤,除去反应生成的氯化钠,将滤液置于-20°C冰柜中24h,结晶,过滤,滤饼使用-20°C乙醇淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h得中间体。
(2)在250mL三口瓶中加入10.1g步骤(1) 制备的中间体、24.9g十二烷基二 甲基胺盐酸盐及100mL无水乙醇,在搅拌条件下于50°C反应10h。反应完成后,将反应体系降至室温,过滤,除去反应生成的氯化钠,将滤液置于-20°C冰柜中24h,结晶,过滤,滤饼使用小于5°C蒸馏水淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h,称重得Gemini型季铵盐表面活性剂。
产品应用
本品主要用于聚酰亚胺薄膜的表面镀铜。
使用方法:将上述化学镀铜溶液升温至40°C,氮气向该化学镀铜液中鼓泡,将经过处理的聚酰亚胺薄膜在上述化学镀铜液中浸泡4h;将聚酰亚胺薄膜取出,用法离子水冲洗1min,然后采用氨气鼓风4min,得到聚酰亚胺镀件。
产品特性
本产品能协调好化学镀铜液的稳定性和镀速这一 矛盾, 获得一定镀速和高稳定性,并且能够镀5μm以上的厚层。
本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著 李东光
原料配比

制备方法
将上述各原料按照配比混合在一起,配制成1L的溶液。
原料配伍
本品各组分质 量份配比范围为:铜盐10~20、第一稳定剂1~3、 第二稳定剂0.5~1.5、 乙二胺四乙酸钠30~50、二乙醇胺10 ~ 20、 Gemini型季铵盐3~5、酒石酸钾钠5~8、十二烷基苯磺酸钠0.5~ 1.5、次磷酸钠4~ 10、水合肼2~4、加速剂0.5~1.5、聚二硫二丙烷磺酸钠0.05~0.2,去离子水加至1000其中,加速剂为纳米石墨。
纳米石墨的制备方法为:
(1)将天然鳞片石墨在100°C的真空干燥箱中干燥12h,接着将体积比为1:4的硝酸和硫酸的混合液缓慢加入石墨并搅拌24h,然后过滤洗涤至滤液的pH值为7,再在100°C的干燥箱中干燥12h;
(2)将步骤(1)获得的产物放置在900°C的马弗炉中处理20s,得到膨胀石墨;
(3)将5g膨胀石墨放置在400mL无水乙醇与蒸馏水(体积比65:35)的混合液中,在增力电动搅拌器下高速搅拌24h,让膨胀石墨完全浸润,再将混合物放置在120W的超声波中超声30min,接着过滤洗涤至滤液的pH值为中性,然后放置在100°C的干燥箱中干燥即得。
第一稳定剂是5-甲基-4- (6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑,第二稳定剂是( (1-二甲氨基) 烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺-丙烯酸丙烯酰胺共聚物。
( (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺丙烯酸丙烯酰胺共聚物的制备方法为:在20°C下,称取300g丙烯酸、600g丙烯酰胺、5gN-烯丙基油酰胺、 5g (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸、4g乳化剂OP-10和1.5L水,加入到反应容器中,搅拌1 ~ 2h,使其充分溶解,用氢氧化钠调节PH值至6~8,通入氮气20 ~ 30min,随后加热至50°C左右,加入引发剂过硫酸铵6g充分搅拌,保持在50°C反应6h,随后将反应产物用乙醇沉淀,过滤,将过滤获得的固体干燥,粉碎,获得产物。
聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法为:
(1)称取1 .5kg硫化钠,加入反应容器中,加入1.5L水,在50°C的温度下搅拌溶解,当溶液变为无色后,继续搅拌1h,再加入0.4kg的硫黄,保持在50°C搅拌1h,获得红色透明溶液;
(2)将步骤(1)获得的透明溶液倒入反应容器中,再加入1.5L浓度为90%的乙醇,保持在室温下搅拌0.5h,随后-边搅拌-边滴加1, 3-丙磺酸内酯,滴加3.5h,滴加过程中保持温度在35~ 45°C,滴加完毕后继续搅拌1h,随后抽滤,将抽滤获得的固体放入真空干燥箱内50°C下干燥,粉碎,获得粉末。
铜盐可以为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种。
醇胺是碳原子数为2~6的一醇胺或二醇胺。可以是乙醇胺、丙醇胺、二2醇胺、二丙醇胺中的一种或两种以上的混合物组成。
络合剂用于与铜离子进行络合,采用忆二胺四乙酸的络合效果最好,可以很好地提高镀铜稳定性。
5-甲基4-(6-甲氧基-2- 萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑的制备方法为:
(1)取2.93g (0.01mol) 6-甲氧基-2- (2-溴丙酰基) 萘、30mL乙醇、0.76g(0.01mol)硫脲,回流3h,用氨水调pH值为8~9,搅拌,过滤,干燥得浅黄色固体;
(2)将1mmol的水杨醛溶于5mL无水乙醇中,室温搅拌下缓慢滴加1mmol步骤(1) 制备的浅黄色固体的无水Z醇溶液,加毕,回流4h, 冷却,抽滤,无水乙醇重结晶,得5-甲基-4-(6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑。
Gemini型季铵盐的制备方法包括:
(1)在250mL三口瓶中加入13.4g草酸钠、25.0g环氧氯丙烷及100mL无水乙醇,在搅拌条件下于50°C反应10h,反应完成后,将反应体系降至室温,过滤,除去反应生成的氯化钠,将滤液置于-20°C冰柜中24h,结晶,过滤,滤饼使用-20°C乙醇淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h得中间体。
(2)在250mL三口瓶中加入10.1g步骤(1) 制备的中间体、24.9g十二烷基二 甲基胺盐酸盐及100mL无水乙醇,在搅拌条件下于50°C反应10h。反应完成后,将反应体系降至室温,过滤,除去反应生成的氯化钠,将滤液置于-20°C冰柜中24h,结晶,过滤,滤饼使用小于5°C蒸馏水淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h,称重得Gemini型季铵盐表面活性剂。
产品应用
本品主要用于聚酰亚胺薄膜的表面镀铜。
使用方法:将上述化学镀铜溶液升温至40°C,氮气向该化学镀铜液中鼓泡,将经过处理的聚酰亚胺薄膜在上述化学镀铜液中浸泡4h;将聚酰亚胺薄膜取出,用法离子水冲洗1min,然后采用氨气鼓风4min,得到聚酰亚胺镀件。
产品特性
本产品能协调好化学镀铜液的稳定性和镀速这一 矛盾, 获得一定镀速和高稳定性,并且能够镀5μm以上的厚层。
本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著 李东光
化学镀铜液(13)
原料配比
8.jpg
制备方法
先把各组分分别用水溶解, 然后把溶解后的铜盐与络合剂的水溶液混合,然后加入氢氧化钠,搅拌2min后加入其他组分即可。
原料配伍
本品各组分质量份配比范围为:铜盐5~ 20、络合剂15~ 50、稳定剂0.001~0.1、还原剂2~ 5、pH调节剂10~15、硅酸钠0.1~2,水加至1000。
铜盐为主盐,提供可以被还原的二二价铜离子。铜盐为本领域技术人员所公知的各种铜盐,例如可以选自硫酸铜、氯化铜和硝酸铜中的至少一种。
络合剂可以与镀铜液中的铜离子形成稳定的络合物,防止铜离子在碱性条件下形成氢氧化铜沉淀,也防止铜与还原剂反应造成镀铜液失效,且络合剂的加入可以控制镀铜反应的速率。所述络合剂可以为现有技术中常用的络合剂,如可以选自乙二胺四乙酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾钠、三乙醇胺和柠檬酸钠中的至少一种。
由于反应中的副反应有亚铜离子生成,而亚铜离子很容易歧化反应为铜,铜会使镀铜液发生自分解反应,使镀铜液不稳定,而稳定剂即起着与亚铜离子形成络合物,阻止其歧化反应为铜,提供镀液稳定性的作用。所述稳定剂为本领域技术人员公知的能够与亚铜离了形成稳定络合物的物质,例如可以选自亚铁氰化钾、联吡啶、甲醇、二巯基苯并 噻唑和硫脲中的至少一种。
还原剂的作用是使镀铜液中的二价铜被还原为铜沉淀在基材表面。还原剂为甲醛、次磷酸钠、氨基硼烷和水合肼中的至少-种。铜盐在次磷酸钠中不能直接被还原,所以如果还原剂是次磷酸钠,那么就一定含有硫酸镍催化剂。
PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾和无水碳酸钠中的至少一种。
该化学镀铜液还包括催化剂,以该化学镀铜液的总质量为基准,所述催化剂的含量为0.01~1g/L。优选地,所述催化剂为硫酸镍、氯化铵和盐酸亚胺脲中的至少一种。 镍盐可以提高镀液的活性,会与铜共沉积在基材表面,同时催化下一个镀铜反应,同时又溶解到镀液中去,基本不会消耗,由于镍的催化效果比铜要高,所以加速了沉铜反应的速率。氯化铵和盐酸亚胺脲可以提供电子转移的桥作用,加速电子转移过程,从而使活性提高。
化学镀铜液中还含有表面活性剂,表面活性剂可提高镀铜层的致密性、减少氢脆现象的产生。
以该化学镀铜液的总质量为基准,表面活性剂的含量为0.001 ~ 0.1g/L。表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种。
产品应用
本品主要用于化学镀铜。
化学镀铜方法:将化学镀铜待镀件与化学镀铜液直接接触进行化学镀。其中,所述化学镀铜液为本产品所述的化学镀铜液。所述化学镀铜液的温度为45~55°C,接触时间为5 ~ 200min。
产品特性
本产品中,硅酸钠能够有效地吸附镀液中对镀铜有害的杂质,以及副反应形成的少量铜粉,并且可以通过凝聚作用,使铜粉聚在一起,通过过滤可以快速地过滤掉,可以提高生产上的化学镀铜过程稳定性。
本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著 李东光
原料配比
8.jpg
制备方法
先把各组分分别用水溶解, 然后把溶解后的铜盐与络合剂的水溶液混合,然后加入氢氧化钠,搅拌2min后加入其他组分即可。
原料配伍
本品各组分质量份配比范围为:铜盐5~ 20、络合剂15~ 50、稳定剂0.001~0.1、还原剂2~ 5、pH调节剂10~15、硅酸钠0.1~2,水加至1000。
铜盐为主盐,提供可以被还原的二二价铜离子。铜盐为本领域技术人员所公知的各种铜盐,例如可以选自硫酸铜、氯化铜和硝酸铜中的至少一种。
络合剂可以与镀铜液中的铜离子形成稳定的络合物,防止铜离子在碱性条件下形成氢氧化铜沉淀,也防止铜与还原剂反应造成镀铜液失效,且络合剂的加入可以控制镀铜反应的速率。所述络合剂可以为现有技术中常用的络合剂,如可以选自乙二胺四乙酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾钠、三乙醇胺和柠檬酸钠中的至少一种。
由于反应中的副反应有亚铜离子生成,而亚铜离子很容易歧化反应为铜,铜会使镀铜液发生自分解反应,使镀铜液不稳定,而稳定剂即起着与亚铜离子形成络合物,阻止其歧化反应为铜,提供镀液稳定性的作用。所述稳定剂为本领域技术人员公知的能够与亚铜离了形成稳定络合物的物质,例如可以选自亚铁氰化钾、联吡啶、甲醇、二巯基苯并 噻唑和硫脲中的至少一种。
还原剂的作用是使镀铜液中的二价铜被还原为铜沉淀在基材表面。还原剂为甲醛、次磷酸钠、氨基硼烷和水合肼中的至少-种。铜盐在次磷酸钠中不能直接被还原,所以如果还原剂是次磷酸钠,那么就一定含有硫酸镍催化剂。
PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾和无水碳酸钠中的至少一种。
该化学镀铜液还包括催化剂,以该化学镀铜液的总质量为基准,所述催化剂的含量为0.01~1g/L。优选地,所述催化剂为硫酸镍、氯化铵和盐酸亚胺脲中的至少一种。 镍盐可以提高镀液的活性,会与铜共沉积在基材表面,同时催化下一个镀铜反应,同时又溶解到镀液中去,基本不会消耗,由于镍的催化效果比铜要高,所以加速了沉铜反应的速率。氯化铵和盐酸亚胺脲可以提供电子转移的桥作用,加速电子转移过程,从而使活性提高。
化学镀铜液中还含有表面活性剂,表面活性剂可提高镀铜层的致密性、减少氢脆现象的产生。
以该化学镀铜液的总质量为基准,表面活性剂的含量为0.001 ~ 0.1g/L。表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇中的至少一种。
产品应用
本品主要用于化学镀铜。
化学镀铜方法:将化学镀铜待镀件与化学镀铜液直接接触进行化学镀。其中,所述化学镀铜液为本产品所述的化学镀铜液。所述化学镀铜液的温度为45~55°C,接触时间为5 ~ 200min。
产品特性
本产品中,硅酸钠能够有效地吸附镀液中对镀铜有害的杂质,以及副反应形成的少量铜粉,并且可以通过凝聚作用,使铜粉聚在一起,通过过滤可以快速地过滤掉,可以提高生产上的化学镀铜过程稳定性。
本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著 李东光
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