【【方案参考】有机多孔材料的合成及催化应用实验室搭建模版】
简述
方案包含MOFs制备、MOFs表征、MOFs检测等四个大流程，涉及13种设备。
核心设备
SEM、XRD、GC-MS、ICP-OES、红外光谱
实验流程
1、二甲酸二甲醇前驱体的制备
向100mL的单口烧瓶中加入1g (3.7mmol)的联苯二甲酸二甲酷，并将单口瓶至于冰水浴中，将40 mL浓硫酸加入到单口烧瓶中，充分搅拌至完全溶解。
待联苯二甲酸二甲酷完全溶解后，将0.26g(4.7 mmol)浓硝酸溶于10 mL的浓硫酸中，并缓慢将浓硫酸、浓硝酸混合液滴入单口烧瓶中，并保持冰浴一直为冰水混合物状态，持续搅拌2h。
待反应结束后，将反应液转移至1000 mL的烧杯中，并向烧杯中缓慢加入去离子水，并用广泛Ph试纸监测溶液Ph值，直到溶液呈弱酸性为止。
1.1 氨基联苯二甲酸二甲醇的合成
将1.16 g(3.7 mmol) 2-硝基联苯二甲酸二甲酷加入到100 mL的单口烧瓶中，然后将2.07 g(37 mmol)的金属铁屑加入到单口烧瓶中。
再加入50 mL无水乙醇，并搅拌。然后向反应体系中加入4-5滴乙酸，80 0C下回流搅拌12h。
反应结束后，首先用布氏漏斗将未反应的铁屑过滤除去，然后用乙酸乙酷萃取滤液三次，并合并有机相，用无水硫酸钠干燥，干燥结束后用漏斗将无水硫酸钠过滤除去，将滤液减压浓缩，并用柱层析法提纯，得到白的固体。
1.2 氨基联苯二甲酸的合成
将2.5 g的2-氨基联苯二甲酸二甲酷加入到100 mL的单口烧瓶中，并加入1.5 g氢氧化钠，然后加入30 mL四氢吠喃和10 mL的水溶液，回流搅拌12h。反应结束后向反应体系中缓慢加入冰醋酸并缓慢搅拌至没有气泡产生。然后将反应液用乙酸乙酷萃取三次，并合并有机相，用无水硫酸钠干燥，干燥结束后用漏斗过滤出无硫酸钠，并减压浓缩，得到1.9 g白色固体。
2、MOFs的制备
准确称量并将其转移至干净的10 mL的透明玻璃瓶中，然后准确量取DMF C 5. 0 mL、三氟乙酸(0.11 mL)，并注入到装有BPDC-NHa-salen和四氯化错的10 mL玻璃瓶中，然后用超声波仪超声10 min，使混合物溶解成为一种均一的透明液体。
超声结束后，将玻璃瓶外侧的水擦干净，然后将玻璃瓶放入聚四氟材料的高压反应釜内胆中，并将高压反应釜内胆盖严，最后将内胆转移至高压反应釜中，放进智能控温烘箱中，100 0C恒温条件下反应12h，恒温结束后，自然降至室温。
反应结束后，取出玻璃瓶，用布氏漏斗过滤出玻璃瓶中的固体并用无水甲醇清洗三次后，无水甲醇浸泡活化。
2.1 负载均相Cu (II) Ui0-67-Sal的制备
将活化后的Ui0-67-Sal (20 mg)与CuC12 2H20(9.40 mg)置于5 mL的单口烧瓶中，并加入2 mL经干燥处理的四氢吠喃，在室温下缓慢搅拌12h。
反应结束后，用布氏漏斗过滤出固体并用无水甲醇清洗三次，并将滤饼在80 0C条件下真空干燥12h得到Ui0-67-Sal-CuCla。
利用同样的方法，将Ui0-67-Sal分别于硝酸铜和醋酸铜反应，制备Ui0-67-Sal-Cu ( N03) a, Ui0-67-Sal-Cu ( OAc ) a。并利用电感祸合等离子体发射光谱仪测定Ui0-67-Sal-CuCla,Ui0-67-Sal-Cu(N03:和Ui0-67-Sal-Cu。
2.2 催化苯甲醇选择性氧化反应
连续性试验用以检测金属有机骨架材料Ui0-67-Sal-Cu(II)催化剂的可重复性。
在每一次实验结束后，金属有机骨架材料Ui0-67-Sal-Cu(II)催化剂样品通过离心与反应溶液分离，并用无水甲醇清洗三次后，80 0C真空干燥12h，用于下次实验。#木木西里# #方案# #实验#
简述
方案包含MOFs制备、MOFs表征、MOFs检测等四个大流程，涉及13种设备。
核心设备
SEM、XRD、GC-MS、ICP-OES、红外光谱
实验流程
1、二甲酸二甲醇前驱体的制备
向100mL的单口烧瓶中加入1g (3.7mmol)的联苯二甲酸二甲酷，并将单口瓶至于冰水浴中，将40 mL浓硫酸加入到单口烧瓶中，充分搅拌至完全溶解。
待联苯二甲酸二甲酷完全溶解后，将0.26g(4.7 mmol)浓硝酸溶于10 mL的浓硫酸中，并缓慢将浓硫酸、浓硝酸混合液滴入单口烧瓶中，并保持冰浴一直为冰水混合物状态，持续搅拌2h。
待反应结束后，将反应液转移至1000 mL的烧杯中，并向烧杯中缓慢加入去离子水，并用广泛Ph试纸监测溶液Ph值，直到溶液呈弱酸性为止。
1.1 氨基联苯二甲酸二甲醇的合成
将1.16 g(3.7 mmol) 2-硝基联苯二甲酸二甲酷加入到100 mL的单口烧瓶中，然后将2.07 g(37 mmol)的金属铁屑加入到单口烧瓶中。
再加入50 mL无水乙醇，并搅拌。然后向反应体系中加入4-5滴乙酸，80 0C下回流搅拌12h。
反应结束后，首先用布氏漏斗将未反应的铁屑过滤除去，然后用乙酸乙酷萃取滤液三次，并合并有机相，用无水硫酸钠干燥，干燥结束后用漏斗将无水硫酸钠过滤除去，将滤液减压浓缩，并用柱层析法提纯，得到白的固体。
1.2 氨基联苯二甲酸的合成
将2.5 g的2-氨基联苯二甲酸二甲酷加入到100 mL的单口烧瓶中，并加入1.5 g氢氧化钠，然后加入30 mL四氢吠喃和10 mL的水溶液，回流搅拌12h。反应结束后向反应体系中缓慢加入冰醋酸并缓慢搅拌至没有气泡产生。然后将反应液用乙酸乙酷萃取三次，并合并有机相，用无水硫酸钠干燥，干燥结束后用漏斗过滤出无硫酸钠，并减压浓缩，得到1.9 g白色固体。
2、MOFs的制备
准确称量并将其转移至干净的10 mL的透明玻璃瓶中，然后准确量取DMF C 5. 0 mL、三氟乙酸(0.11 mL)，并注入到装有BPDC-NHa-salen和四氯化错的10 mL玻璃瓶中，然后用超声波仪超声10 min，使混合物溶解成为一种均一的透明液体。
超声结束后，将玻璃瓶外侧的水擦干净，然后将玻璃瓶放入聚四氟材料的高压反应釜内胆中，并将高压反应釜内胆盖严，最后将内胆转移至高压反应釜中，放进智能控温烘箱中，100 0C恒温条件下反应12h，恒温结束后，自然降至室温。
反应结束后，取出玻璃瓶，用布氏漏斗过滤出玻璃瓶中的固体并用无水甲醇清洗三次后，无水甲醇浸泡活化。
2.1 负载均相Cu (II) Ui0-67-Sal的制备
将活化后的Ui0-67-Sal (20 mg)与CuC12 2H20(9.40 mg)置于5 mL的单口烧瓶中，并加入2 mL经干燥处理的四氢吠喃，在室温下缓慢搅拌12h。
反应结束后，用布氏漏斗过滤出固体并用无水甲醇清洗三次，并将滤饼在80 0C条件下真空干燥12h得到Ui0-67-Sal-CuCla。
利用同样的方法，将Ui0-67-Sal分别于硝酸铜和醋酸铜反应，制备Ui0-67-Sal-Cu ( N03) a, Ui0-67-Sal-Cu ( OAc ) a。并利用电感祸合等离子体发射光谱仪测定Ui0-67-Sal-CuCla,Ui0-67-Sal-Cu(N03:和Ui0-67-Sal-Cu。
2.2 催化苯甲醇选择性氧化反应
连续性试验用以检测金属有机骨架材料Ui0-67-Sal-Cu(II)催化剂的可重复性。
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