【方案参考 | TiO2/GO纳米材料光学性能及催化降解VOCs研究实验室搭建模版】
简述:方案包含样品的制备、材料性能的表征、材料性能测试等3大部分8个流程,涉及12种设备。
核心设备:离心机、反应釜、FTIR、SEM、气相色谱仪
实验流程
1、GO的制备
称量石墨粉3g置于烧杯中,量取浓硫酸152ml倒入烧杯,将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌,在烧杯周围堆积冰块,进行冰浴30min,之后分批加入12g高锰酸钾,继续反应30 min将磁力搅拌器内加入适量水,加热到35℃,反应4h,然后滴加300 ml去离子水,升高温度到90℃,反应30min,加入40ml的双氧水,去除多余高锰酸钾与高锰酸根离子,冷却至室温。
向烧杯中加入200ml质量分数为5%的稀盐酸,将溶液倒入离心管,放入离心机中,转速设定7000 rpm,时间为3min,取适量上清液滴加到氯化钡溶液中,观察有无沉淀,若有沉淀,在离心管中继续加入适量稀盐酸,超声10min,继续离心沉淀,检测上清液,直至无沉淀产生。
用适量去离子水洗涤,超声30min,取出在70 0C下进行烘干,即得GO。
2、纳米复合材料的制备
称量GO溶解在去离子水中,超声振荡直到溶解,然后加入TiO粉末进行磁力搅拌,分别以NH4C1和FeCI3作为N、Fe离子的前体,放入反应釜中,设置水热时间、水热温度,反应结束之后,离心、洗涤干燥得到所制备的材料。
3、扫描电子显微镜
XL30型场发射环境扫描电子显微镜,由阴极发出的电子经过电压加速以及物镜的缩小,形成准直的电子束,电子束聚焦于待测样品的表面进行扫描,由于电子束与样品之间的散射等作用,会再次出现电子发射的现象,经过一系列的信号处理,最终将处理的信号转化为待测样品的信息,并显示在屏幕上。
样品制备:由于测试过程需要所分析的样品具有一定的导电性,所以取少量样品粘在导电胶带上,固定于样品台,放入设备中进行测试。
4、透射电子显微镜
透射电子显微镜能获得很高放大倍数的图像,可以直观的观察到纳米粒子的形貌、平均直径和粒径分布。
其主要原理为电子束经过聚光镜会聚之后,形成比较尖锐的、均匀的光斑,光斑照射在样品上并穿过样品,由于样品的致密不均匀,光斑穿过样品时就会携带具有样品特征的信息。
首先,光斑会经过物镜进行会聚并初级放大;然后,光斑会在中间透镜以及投影镜进行再次放大;最后,经过两次放大的光束会投射在样品观察室的荧光板上,经过调节荧光板上的光束影像,使之转化成供实验人员观察的样品信息。
样品制备:取少量的样品并用无水乙醇溶解,超声振荡30 min,使样品分散均匀。取用碳膜铜网,注意将膜面朝上,用塑料滴管取悬浊液滴在膜面上,等待干燥后,进行测试。
5、X射线衍射仪
X射线衍射是一种电磁波,当这种电磁波投射到晶体内部时,会受到晶格中原子的散射作用,形成一种类似球面的散射波。
由于原子在晶体内部是周期排列的,导致这些散射波之间存在固定的相位关系,当满足布拉格方程:2dsin6 = n},时,就会在某些散射方向上相互加强,而在某些散射方向上相互减弱,从而出现衍射现象。
样品制备:取适量的样品进行压片,再进行测试,Cu-Ka辐射源(45 kV和200mA,卜1.54人,角度范围5°到80°。
6、傅里叶红外光谱
每一种分子都对应独特的吸收光谱,据此可以对分子进行化学键分析和判定。
待测样品的分子作不停的振动,产生相对应的傅里叶红外光谱,也可以因红外辐射激发分子的转动能级产生跃迁,进而产生傅里叶红外光谱。
由此,根据相对应的吸收波长,可以分析待测样品的化学键组成以及结构信息。
7、紫外可见分光光度计
通过UV-Vis观察材料的吸光度。紫外一可见吸收光谱是由电子受激辐射产生的。
电子从价带跃迁到导带,发生能级间跃迁而产生相对应的吸收光谱,为了确定样品光吸收范围的变化,本论文测定了样品在200-500 nm之间的吸收光谱。
通过分析紫外一可见吸收光谱图,可以定性的观察出带隙能的变化,带隙能越小,说明价带电子受光激发所需的能量越小,材料产生光催化性能所需光照的能量就越小,对光的响应范围越大。
8、光催化性能研究
实验环境为密闭的暗箱,暗仓中有体积为200 ml的耐高温密闭玻璃容器。
暗箱中平行放置紫外灯(型号ZGZ 15,保持紫外灯与玻璃容器的底部距离为5 cm。
将制备的复合材料称取Sg平铺在玻璃容器的底部。
在水浴中加热甲苯液体,使其挥发,并将挥发的气体通入缓冲瓶,同时在缓冲瓶中通入适量的氧气,再将缓冲瓶中的混合气体通入到密闭的玻璃容器中,检测密闭玻璃容器中的浓度为10 ppmv时,停止进气,即为初始浓度Co。
首先在暗箱中进行暗处理1h,用VOCs检测仪(型号Innova1412i)检测玻璃容器内的浓度,然后启动紫外灯的开关,紫外灯照射3h,每隔30 min,在检测口用VOCs检测仪检测玻璃容器中甲苯的浓度,检测此时的气体浓度,记为Ct。
最后,通过计算,比较不同催化剂对甲苯的降解效率。#木木西里# #实验# #纳米材料#
简述:方案包含样品的制备、材料性能的表征、材料性能测试等3大部分8个流程,涉及12种设备。
核心设备:离心机、反应釜、FTIR、SEM、气相色谱仪
实验流程
1、GO的制备
称量石墨粉3g置于烧杯中,量取浓硫酸152ml倒入烧杯,将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌,在烧杯周围堆积冰块,进行冰浴30min,之后分批加入12g高锰酸钾,继续反应30 min将磁力搅拌器内加入适量水,加热到35℃,反应4h,然后滴加300 ml去离子水,升高温度到90℃,反应30min,加入40ml的双氧水,去除多余高锰酸钾与高锰酸根离子,冷却至室温。
向烧杯中加入200ml质量分数为5%的稀盐酸,将溶液倒入离心管,放入离心机中,转速设定7000 rpm,时间为3min,取适量上清液滴加到氯化钡溶液中,观察有无沉淀,若有沉淀,在离心管中继续加入适量稀盐酸,超声10min,继续离心沉淀,检测上清液,直至无沉淀产生。
用适量去离子水洗涤,超声30min,取出在70 0C下进行烘干,即得GO。
2、纳米复合材料的制备
称量GO溶解在去离子水中,超声振荡直到溶解,然后加入TiO粉末进行磁力搅拌,分别以NH4C1和FeCI3作为N、Fe离子的前体,放入反应釜中,设置水热时间、水热温度,反应结束之后,离心、洗涤干燥得到所制备的材料。
3、扫描电子显微镜
XL30型场发射环境扫描电子显微镜,由阴极发出的电子经过电压加速以及物镜的缩小,形成准直的电子束,电子束聚焦于待测样品的表面进行扫描,由于电子束与样品之间的散射等作用,会再次出现电子发射的现象,经过一系列的信号处理,最终将处理的信号转化为待测样品的信息,并显示在屏幕上。
样品制备:由于测试过程需要所分析的样品具有一定的导电性,所以取少量样品粘在导电胶带上,固定于样品台,放入设备中进行测试。
4、透射电子显微镜
透射电子显微镜能获得很高放大倍数的图像,可以直观的观察到纳米粒子的形貌、平均直径和粒径分布。
其主要原理为电子束经过聚光镜会聚之后,形成比较尖锐的、均匀的光斑,光斑照射在样品上并穿过样品,由于样品的致密不均匀,光斑穿过样品时就会携带具有样品特征的信息。
首先,光斑会经过物镜进行会聚并初级放大;然后,光斑会在中间透镜以及投影镜进行再次放大;最后,经过两次放大的光束会投射在样品观察室的荧光板上,经过调节荧光板上的光束影像,使之转化成供实验人员观察的样品信息。
样品制备:取少量的样品并用无水乙醇溶解,超声振荡30 min,使样品分散均匀。取用碳膜铜网,注意将膜面朝上,用塑料滴管取悬浊液滴在膜面上,等待干燥后,进行测试。
5、X射线衍射仪
X射线衍射是一种电磁波,当这种电磁波投射到晶体内部时,会受到晶格中原子的散射作用,形成一种类似球面的散射波。
由于原子在晶体内部是周期排列的,导致这些散射波之间存在固定的相位关系,当满足布拉格方程:2dsin6 = n},时,就会在某些散射方向上相互加强,而在某些散射方向上相互减弱,从而出现衍射现象。
样品制备:取适量的样品进行压片,再进行测试,Cu-Ka辐射源(45 kV和200mA,卜1.54人,角度范围5°到80°。
6、傅里叶红外光谱
每一种分子都对应独特的吸收光谱,据此可以对分子进行化学键分析和判定。
待测样品的分子作不停的振动,产生相对应的傅里叶红外光谱,也可以因红外辐射激发分子的转动能级产生跃迁,进而产生傅里叶红外光谱。
由此,根据相对应的吸收波长,可以分析待测样品的化学键组成以及结构信息。
7、紫外可见分光光度计
通过UV-Vis观察材料的吸光度。紫外一可见吸收光谱是由电子受激辐射产生的。
电子从价带跃迁到导带,发生能级间跃迁而产生相对应的吸收光谱,为了确定样品光吸收范围的变化,本论文测定了样品在200-500 nm之间的吸收光谱。
通过分析紫外一可见吸收光谱图,可以定性的观察出带隙能的变化,带隙能越小,说明价带电子受光激发所需的能量越小,材料产生光催化性能所需光照的能量就越小,对光的响应范围越大。
8、光催化性能研究
实验环境为密闭的暗箱,暗仓中有体积为200 ml的耐高温密闭玻璃容器。
暗箱中平行放置紫外灯(型号ZGZ 15,保持紫外灯与玻璃容器的底部距离为5 cm。
将制备的复合材料称取Sg平铺在玻璃容器的底部。
在水浴中加热甲苯液体,使其挥发,并将挥发的气体通入缓冲瓶,同时在缓冲瓶中通入适量的氧气,再将缓冲瓶中的混合气体通入到密闭的玻璃容器中,检测密闭玻璃容器中的浓度为10 ppmv时,停止进气,即为初始浓度Co。
首先在暗箱中进行暗处理1h,用VOCs检测仪(型号Innova1412i)检测玻璃容器内的浓度,然后启动紫外灯的开关,紫外灯照射3h,每隔30 min,在检测口用VOCs检测仪检测玻璃容器中甲苯的浓度,检测此时的气体浓度,记为Ct。
最后,通过计算,比较不同催化剂对甲苯的降解效率。#木木西里# #实验# #纳米材料#
❌拒绝背锅!!请勿空口按头铲妈
从g家被狙开始,就有看到内涵是铲妈所为的言论。随着战线拉长,这种阴谋论甚嚣尘上,内涵的也越来越明显和有指向性,今天已经看到直接按头是铲妈的帖子。
首先,按头是铲妈请你们拿出证据,没有证据不足以使人信服。铲妈人在家中坐,锅从天上来。甚至说出了我们是有组织有预谋的来进行这项活动,实属荒唐。现在g丝唯一可以拿出的证据无非是用户: 小狗恶魔甜心 的这张图。
但是仅仅凭借一个收藏便按头她是铲妈是否有失偏颇?因为她也收藏了不少g相关帖子,(注意时间同样是七月份不是刚刚收藏)。
可以看出,仅仅凭借她的收藏并不能得出她是铲妈的结果。如果你非要说她是wpg的sg批,我只能说凡事请拿出证据。如果说你认为她站出来狙可以作为她偏铲的证据,我恰恰认为这是她偏向g的证据,因为不喜欢g被私生骚扰,不希望他受伤害所以才站出来。她的言论尚未证实是真是假,因此不做讨论,但总之她不是铲妈。不要再以此为证据按头铲妈群体。
其次,铲家并无任何立场去帮g,一,这与我们无关,二,这对我们无任何利益可言,铲妈有什么动力和必要去做这样费力不讨好的事?更何况,根本没证据表明这是铲妈所为,不管理论上我们有没有动机都不应该被认定是我们做的吧?
总之,g家的事我们一点都不想掺和,前几天的内涵,我们可以为了避免撕逼而睁一只眼闭一只眼,但是今天直接点名了,我们决不容忍无底线的泼脏水。
(以上搬运db图1-6)图7-8为今早微博事件
“最大的受益人是谁我就不说了”
“转发这么心急入座干嘛”
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但是仅仅凭借一个收藏便按头她是铲妈是否有失偏颇?因为她也收藏了不少g相关帖子,(注意时间同样是七月份不是刚刚收藏)。
可以看出,仅仅凭借她的收藏并不能得出她是铲妈的结果。如果你非要说她是wpg的sg批,我只能说凡事请拿出证据。如果说你认为她站出来狙可以作为她偏铲的证据,我恰恰认为这是她偏向g的证据,因为不喜欢g被私生骚扰,不希望他受伤害所以才站出来。她的言论尚未证实是真是假,因此不做讨论,但总之她不是铲妈。不要再以此为证据按头铲妈群体。
其次,铲家并无任何立场去帮g,一,这与我们无关,二,这对我们无任何利益可言,铲妈有什么动力和必要去做这样费力不讨好的事?更何况,根本没证据表明这是铲妈所为,不管理论上我们有没有动机都不应该被认定是我们做的吧?
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#AB6IX[超话]##田雄[超话]# #AB6IX1102回归大发#
[AB6IX_MEMBERS更新/田雄]
❤️❤️❤️❤️❤️❤️
#对ABNEW_永远的_SALUTE
#FOREVER_ABNEW
【2021年SG】https://t.cn/A6GjvO6A
【SALUTE专辑总公告】https://t.cn/A6bQY1W7
【特别批-保温杯单号】https://t.cn/A6G6nIHg
【特别批-卡片U盘单号】https://t.cn/A6G6WmLm
【特别批-抱枕被单号】https://t.cn/A6G6nIHk
【不运回特典补邮】https://t.cn/A6GcMVL9
【招新公告】https://t.cn/A6U2ighS
【空瓶团】https://t.cn/A6A1LQOJ
资源:星星
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